Способ очистки пирамидона Советский патент 1948 года по МПК C07D231/48 

Пирамидон, полученный метилированием амино-антниирина смесью формалина и муравьиной кислоты, обычно выделяют из щелочного раствора, нагревая последний до температуры 100-105° или извлекая из него пирамидон бензолом. Первый способ дает продукт низкого качества, второй - огнеопасен.

Описываемый способ очистки пирамидона дает возможность применить хлорбензол и повысить В1лход пирамидона в среднем па 12:о.

Для этого из хлорбензо.чьного раствора пирамидон извлекают разбавленной серной кислотой, из кислого раствора выделяют основание щелочью. Выпавший пирамидон промывают теплой водой п cyioaT. Полученный таким образом пирамидон 9l3-9Г;и-иый (по анализу) очипдают перекристаллизацией из спирта.

Пример. К раствору муравьипокислого пирамидона, полученному из ИО г антипирина, добавляют 40%-ный раствор едкого иатра до щелочной реакции по бромкрезол-пурпурному. Температура массы поднимается при этом до 50-55 С. В реакционную массу добавляют 0,8 л хлорбензола, сильно взба.г|тывают, дают хорошо 01стояться и отделяют ве)хний хлорбензольный слой. Из х.чорбензольного слоя пирамидоп извлекают 20 ль- се)ной .кислоты. После отстаивания ни кн1П1 слой, представляющий собой раствор сильфата иирамндона, разбавляют воды, затем добавляют щелочи до реакции на бромкрезол-пурпурный. Выпавщйй пирамидон отсасывают при 40-45°, промывают небольшим количеством теплой воды п cyniaT при 50-60°. Получают

№ 72751- 2 -

128 г пирамидона кремового цвета 97%-ного по анализу. Его очищают перекристаллизацией из спирта.

Из маточника остатки пирамидона извлекают 300 мл хлор-бензола. При этом получают доцолнительно небольшое количество (8 г) технического, более темного, 60-70%-кого пирамидона. Кроме пирамидона, данный продукт содержит еще 1-2% аминов (аминоантипирина и метиламиноантипирина). Эти отходы присоединяют к следующему опыту в стадии .метилирования.

Всего из 140 г антипирина получают 112 г фармакопейного пирамидона с расходным коэффициентом антипирина в 1,25% против расходного коэффициента 1,42, получаемого при существующем способе.

Хлорбензол, освобожденный от пирамидона, применяют для экстракции еще 3-4 раза, после чего его очищают перегонкой с водяным паром.

Предмет изобретения

Способ очистки пирамидона, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода, к нейтрализованной реакционной смеси прибавляют хлорбензол и извлекают пирамидон с помощью минеральных кислот, после чего соль пирамидона известными приемами переводят в основание и перекристаллизовывают.