СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ПРОПИЛЕНА Советский патент 1973 года по МПК C07D301/19 C07D303/04 

Изобретение относится к области получения окисей олефинов, з частности, к способу получения окиси пропилена, которая находит широкое применение в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения окиси пронидена путем эпоксидирования пропилепа органическими гидроперекисями, например третбутила, в присутствии катализатора-органических солей молибдена с содержанием молибдена не вьипе 5% при порционной подаче гидроперекиси при температуре 90-120°С и давлении 20-45 агм. Конверсия гидроперекиси 97-100%, выход окиси пропилена, считая на разложившуюся гидроперекись, 91-93%.

Недостатком известного способа является то, что подачу гидроперекиси осушествляют порционно, что требует специального оборудования и коррозионностойких вводов в реакторе, а также дополнительных трубопроводов, дозаторов гидроперекиси.

По предлагаемому способу используют катализатор с содержанием молибдена 10-25%, что значительно упрощает технологическую схему процесса и позволяет получать целевой продукт с выходом до 88%) при высокой конверсии гидроперекиси около 98%.

Пример 1. В автоклав загружают 6 мл (0,06 моль) 90%-ной гидроперекиси трет-бутила, 20 мл триметилкарбинола, 30 г (0,7 моль)

пропилена и 0,7

моль} а 6i с тат а

молибдена (содержаИ:.-: молибдена 2%). Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин при 140°С. Степень г зложения гипсоиерек си 40%.

Выход окиси псопилепа 73% (ия разложившуюся гидроперсм сь}.

Пример 2. В аг оклав загружают 6 мл (0,06 лоль) 90%-ней гидроперекиси трет-бутила, 20 мл триггетилкарбинола, 30 г (0,7 моль) пропиле::- у, 0,1 г (0,00015 моль) абиетата молибдена (содержание молибдепа 14%). Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин. при 140Т Степень разложения

гидроперекиси 96%,.

Бкход окиси пропилена эсл гпл оперекись).

87% (на разложившук

П р и м ер 3. В а I клав за ружают 6 мл

(0,06 моль) 90%-НСи : :-идроперекпси трет-бутетилкарбинола, 30 а

тила, 20 мл - г;;-; ел г 0, моль)

(0,7 моль) нронилс : стеарата молибдена ( содержание молибдена 14%). Реакционную сг :есь нагревают в течение 20 мин при . Степе;1Ь разложения

гидронерекиси 95%. Выход окиси пропилена - 85% (па разложившуюся гидроперекись). Пример 4. В автоклав загружают 6 мл (0,06 моль 90%-ной гидроперекиси трет-бутила, 20 мл триметилкарбинола, 30 г (0,7 моль) пропиле}и :з 0,1 г (0,00023 моль) капроната молибде1 а (содержание молибдена

20%). Реакционную смесь нагревают в течение 30 мин при 140°С. Степень разложения гидроперекиси 98%. Выход окиси пропилена 88% (на разложившуюся гидроперекись).

Пример приготовления катализатора.

В колбу с мешалкой помещают 7,2 г (0,05 моль МоОз, 12,6 г (0,1 моль) дигидрата щавелевой кислоты и 90 мл воды. Смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения (8 час). Раствор оксалатного комплекса (без отгонки воды) нагревают до 120°С и к нему добавляют 35 г (0,1 моль) абиетиновой кислоты. Массу нагревают в течение 1,5-2 час при 200°С. После остывапия катализатор растирают в ступке.

Получают 39 г абиетата молибдена с содержанием молибдена 14% вес.

Предмет и з о б р е г с г-; и я Способ получения окиси аротиглсна путем эпоксидирования пропилетгз органической гидроперекисзЮ, панриуер., тт)е.т-бутила, в присутствии растворимого в углеводородах молибденсодержащего катализатора при новышенных температурах и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса, используют катализатор с содержанием молибдена 10-25%.