СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРИЛ\ОГО Советский патент 1973 года по МПК B01J37/00 B01J23/28 

1

Изойретение относится к облает нe ivreXliмического cHiUTcsa, а им&ино к прозвпоДСРиу растБОриМых катализаторов для пьтроаерекисного эпоксиднровалия олефШю.з.

Изве;стегл способ получения растиоримо-п) катализатора для эпоксидл-рова.ния олефииОЗ. например путем обработки леоргапичееких соединении молибдена органической кислотой в растворителе при повышелноп температуре.

Одн.ако ;;тот сиособ трудоемкий и требует затрат дорогостоящих реагелтов и pacrnopiiтелеСк

Целью да ) изобретения ЯВляется получение с малыми затратами времени и из дешевого сырья растзоримото молибделисодержа дего катализатора для ирОМьпплешюго эиоксидироваиия олефИ1НОВ.

Для этого .водный раствор пара-молибдата аммония обрабаты.вают водным раствором соляа1ОК1Ис.того гидроксилалшна при компатно температуре с по-следующей фильтрацией образовавшегося осадка, проадыв.кой этиловым еПИртом и сушкой.

Пример 1. В стеклянный стакан загружают 50 мл дистиллированной воды, 15 г (0,012 моль) парамолнбдата аммония и 50 мл 1 1. водного раствора солянокислого гидроксиламиаш. При добавлении к paiCiBOpy па.рамодаибдата аммония ра-створа .сол-янокислого гидрОКОила мина .выпадает ярко-желтый оса2

до., Kv) огфильтрочзывают. ирамььвают этило:зым спиртом И сушат на воздухе. Получают 12 г катализатора. содержап1,е.го 40- 43% молибдена.

П р п м е р 2. В стеклянный стака п загружают 25 мл д;1стилл 1ро ваппо1 1 йоды, 7,5 г (О, 00() .i;oj() парамолибдата аммония п 50 .тгл 1 п. водного раствора солянокислого гидрохсиламииа. Получают 10 г ката.тизатора. содер кап1его 34-36% .

0

П р ;1 м е р 3. В стеклянный стакан загружают 50 .1.-J дистиллированной воды, 22,5 t (0, МОЛЬ нарамолибдата амлюиия и 50 M.I 1 п. iio.iHoro раствора солянокИС,того гидроксиламина. Получают 17 г катализатора, содержащего 50-52% молибдена.

Пр,В1енение полученных каталнзаторов в реакции .5поксидирона,ния олефннов органическими гидропсрекися ми иллюстр.пруется сле0дующими ;пр;| мерами.

П р л м е р

4. В автоклав загружаюг 16 77.)сг-бутилового спирта, 5 (0,21 моль

(0,55 моль 99%-иой гидроперекиси грет-бутила, 30 г (0,7 .ио.гь) пропилена и 0,2 вес.% (0,1 г) катал гзатора, приготовлешюго, как описано в прИМере 1. Смесь на.гревают прч 140°С в течение 30 мин. Затем автоклав охла.ждают и стравливают избыток пропилена. Выход окиси пропилена составляет 90% (на разложившуюся гидроперекись); степель p;i3лол б}™я гидроперекиси 98%. Пример 5. В aiBTOiKvias загружают 16 j (0,21 моль) грет-бутило.вого спирта, 5 г (0,055 моль) 99%-ной гидроперекиси трет-б тила, 30 г (0,07 моль) иропилена и 0,2 вес.% (0,1 г) катализатора, приготовленного, как описано в 2. Смесь нагревают при 140°С В течение 30 мин. Выход окиси пропилена составляет 92%; степень разложения гидроперекиси 96%. Пример 6. В автоклав загружают 16 г (0,21 моль) Туоет-бутилового спирта, 5 г (0,055 моль) 99%-ной гидроперекиси трет-бутнла, 30 г (0,7 моль) .пропилена и 0,2 вес.% (0,1 г) катализатора, ириготовлеищого, как оиисаио FS примере 3. Смесь нагревают н-ри 140°С в течеиИе 30 мин. Выход окиси пропилена состаВляет 88%; степень разложения гидроперекиси 99%. П 1 е д мет и з о б р е т е и и я Способ пр ггото1;ления раствори мого молибД1М1содержаи1,его катализатора для эпоксидиравания олефИ к :5 оргалическими гидроиерекися ми, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления технологии, водный раствор иаралюлибдата аммония обрабатывают со.тяагокислым гидрок.силамином с пОСледуюн-шм фильтрованием, промывкой и сушкой.