Способ определения келлина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЕЛЛИНА

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лекарственного препарата-2-метил-5,8-диметоксифуро- 4,5 : : 6,73 хромон-келлина и может быть применено для анализа этого соединения в различном материале, необходимом для клинических исследсэваний и лекарственных форм.

Известен способ определения келлина,основанный на использовании полярографии LO.

Недостатком данного способа является невысокая чувствительность , 25 мкг/мл.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения келлина путем растворения анализируемого вещества в этаноле с последующим измерением оптической плотности полученного раствора t 2.

Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности (6 мкг/мл ) и неизбирательности.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе10ния келлина путем растворения анализируемого вещества в хлороформе с последующим измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора в качестве органического растворите15ля используют хлороформ и после растворения измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора.

Предлагаемый способ позволяет без отделения от сопутствующих ин20гредиентов проводит ьколичественное определение келлина в сложных лекарственных формах, а высокая чувствительность (0,1 мкг/мл ) и избирательность позволяет использовать его для количественного определения келлина в биожидкостях.

у

Установлено, что интенсивность флуоресценции келлина в хлороформе не изменяется 2 ч. Показано, что зависимость интенсивности флуоресценции келлина в хлороформе ( мкг/мл от рН остается постоянной в интервале . Спектр возбуждения флуоресценции лежит в области от 320 до 380 нм с максимумом 350 нм,и спектр излучения флуоресценции - от 375 до 520 нм с максимумом 460 нм. Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрации келлина соответствует 0,1-70 мкг/мл келлина.

Пример 1. Количественное определение келлина.

П р и м е р 2. Определение келлина в таблетках келлатрина следующего состава:

Келлин0,02

Папаверина гидрохлорид О,02 Атропина сульфат 0,00025

Темную навеску мелкоизмельченной таблетки ( 0,03 г) помещают в мерную колбу на 100 мл. Прибавляют 8О мл хлороформа и энергично встряхивают

5-10 мин, добавляют хлороформ и перемешивают. К 3 мл данного раствора прибавляют 7 мл хлороформа, встряхивают и измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание келлина рассчитывают по калибрювочному графику, для чего в ряд пробирок отмеряют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10 мл стандартного раствора келлина в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл, доводят все

растворы до 10 мл хлороформом, взбалтывают и флуориметрируют одновременно с раствором исследуемых образцов. По результатам этих измерений строят калибровочный график. Результаты количественного флуориметрического определения келлина в таблетках по 0,02 г представлены в табл.1.

Т а б л .и ц а 1

Точную навеску (0,05 г) мелкоизмельченной таблетки помещают в мерную колбу на 10О мл, прибавляют 3050 мл хлороформа, энергично встряхивают 5 мин, добавляют хлороформа до метки, перемешивают. К 3 мл данного раствора прибавляют 7 мл хлоро596871 «

форма и измеряют интенсивность флуо- Результаты количественного флуоресценции. Содержание келлина рассчи- риметрического определения келлина тывают по калибровочному графику в таблетках келлатрина представлены ( см.пример 1.в табл.2. Пример 3. Определение кел лина в таблетках викалин следующег состава: Висмут основной Магния карбонат основной Натрия гидрокарбонат Порошок аира и коры крушины Рутин и келлин Точную навеску (0,1 г мелкоизмельченной таблетки прмещают в мер

12 11

0,1219 0,1173

Таблица 2

.0,0049

0,0047 0.0046 колбу емкостью 50 мл, прибавляют 30 мл хлороформа и энергично встряхивают 5 мин, добавляют хлороформа до метки, перемешивают. 10 мл данного раствора переносят в кювету и измеряют интенсивность флуоресценции. Содержание келлина расчитывают по калибровочному графику (см.пример Ц Результаты количественного флуориметрического определения келлина в таблетках викалин представлены в табл.3. Таблица 3

8

э( Продолжение табл. 3