О П И САН НЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ382637 Советский патент 1973 года по МПК C07F9/142 

Описание патента на изобретение SU382637A1

I

Изобретение относится к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к новому способу получения моноалкилфосфитов обш,ей формулы

НО Н

где JR - алкил.

Эти соединения являются ценными исходными продуктами фосфо.рорганического синтеза.

Известен способ получения моноалкилфосфитов взаимодействием диалкилфосфитов с фосфористой кислотой при нагревании. Однако эта реакция об ратима, и в результате образуется трудноразделимая смесь продуктов. Выход целевого продукта невысок.

Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода продукта.

Для этого натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с хлористым водородом, растворенным в органическом растворителе (например, тетрагидрофуране).

Хлористый водород можно брать в эквимолекулярном количестве, а процесс проводить цри кипячении реакционной смеси.

Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их достигает 85%, По данным хроматографи.и в тонком слое силикагеля полученные моноалкилфосфиты однородны и не содержат примесей диалкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые соли моноалкилфосфористых кислот получают при взаимодействи, диалкилфосфитов с едким натром.

Пример I. В колбу Кляйзена, снабл енную холодильником и приемником, помещают 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г (11,7 мл) диметилфосфита. С.месь назревают цри 130°С и энepгlIчнo перемшивании. Контроль за ходом реакции осуществляют по количеству выделяющегося метанола. Полученную натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 мл ацетона, а затем в 30 мл эфира. Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавляют 50 мл тетрагидрофурана, содерлсащего 4,6 г растворенного хлористого водорода. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение трех часов. Отделяют осадок хлористого натрия, из фильтрата отгоняют тетрагидрофуран, получают монометилфосфит с выходом 10,1 г (85%).

Найдено, %: С 12,37 и 12,29; Н 5,21 и 5,39; Р 32,31 и 32,44.

Вычислено, %: С 12,50; И 5,21; Р 32,28.

Пример 2. В аналогичных условиях из

17,3 г диэтилфосфита и 5 г едкого натра получают 15,7 г (95%) натриевой соли моноэтилфосфита, которую кипятят с 4,4 г хлористого водорода, растворенного в 75 мл тет рагидрофурана. Выход монюэтилфосфита 10,6 г (81%).

Найдено, %: Р 27,53; 27,95.

Вычислено, %: Р 28,18.

Предмет изобретения

1. Способ получения моноалкилфосфитов на основе производных фосфористой кислоты, 07-личающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодейств.ию с хлористым водородом, растворенным в органическом растворителе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый водород берут в эквимолекулярном количестве.

3. Способ ПС п. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при кипячении реакционной смеси.

Похожие патенты SU382637A1

название год авторы номер документа
Способ получения моноалкилфосфитов 1973
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Протасова Людмила Дмитриевна
SU504778A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ 1973
  • В. В. Якшин, Л. И. Сокальска В. Б. Булгакова
SU367110A1
Способ получения смешанных диалкилфосфитов 1973
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Климов Татьяна Александровна
  • Протасова Людмила Дмитриевна
  • Сахарчук Татьяна Анатольевна
SU478012A1
Способ получения ингибитора отложений минеральных солей 1981
  • Вакуленко Виктор Алексеевич
  • Самборский Игорь Васильевич
  • Кузнецова Елена Петровна
  • Дунюшкин Евгений Степанович
  • Дрикер Борис Нутович
  • Дятлова Нина Михайловна
  • Темкина Вера Яковлевна
  • Рудомино Марианна Васильевна
  • Романов Виктор Минеевич
SU992519A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИТА 2004
  • Орлова Т.В.
  • Степанова А.Г.
  • Ефремов А.И.
  • Жуков Н.В.
  • Веселов А.В.
  • Камалетдинов С.А.
RU2261864C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОЙ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1997
  • Сарбаш Ф.С.
  • Тарасов С.Г.
  • Каштанова Г.Л.
  • Шкуро А.Г.
  • Панасюк А.Л.
  • Масленников Г.А.
RU2131433C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВИЛИ ЭФИРОАМИДОВ ПИРИДИЛФОСФОНОВОЙКИСЛОТЫ 1972
  • Э. Е. Нифантьев, Д. А. Предводителев, Т. Г. Чукбар, М. П. Коротеев Е. А. Филиппов
SU427947A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ 2010
  • Нотте Патрик
  • Дево Альбер
RU2528053C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6- 1965
  • П. М. Кочергин И. С. Шмидт
SU173781A1
Способ получения -аминофосфоновых кислот 1978
  • Шандор Балинт
  • Золтан Колонич
  • Антал Гаал
  • Йожеф Фаркаш
  • Ласло Дуфек
  • Шандор Хорват
  • Бела Карачоньи
SU776561A3

Реферат патента 1973 года О П И САН НЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ382637

Формула изобретения SU 382 637 A1

SU 382 637 A1

Авторы

Авторы Изобретени

Даты

1973-01-01Публикация