I
Изобретение относится к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к новому способу получения моноалкилфосфитов обш,ей формулы
НО Н
где JR - алкил.
Эти соединения являются ценными исходными продуктами фосфо.рорганического синтеза.
Известен способ получения моноалкилфосфитов взаимодействием диалкилфосфитов с фосфористой кислотой при нагревании. Однако эта реакция об ратима, и в результате образуется трудноразделимая смесь продуктов. Выход целевого продукта невысок.
Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода продукта.
Для этого натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с хлористым водородом, растворенным в органическом растворителе (например, тетрагидрофуране).
Хлористый водород можно брать в эквимолекулярном количестве, а процесс проводить цри кипячении реакционной смеси.
Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их достигает 85%, По данным хроматографи.и в тонком слое силикагеля полученные моноалкилфосфиты однородны и не содержат примесей диалкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые соли моноалкилфосфористых кислот получают при взаимодействи, диалкилфосфитов с едким натром.
Пример I. В колбу Кляйзена, снабл енную холодильником и приемником, помещают 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г (11,7 мл) диметилфосфита. С.месь назревают цри 130°С и энepгlIчнo перемшивании. Контроль за ходом реакции осуществляют по количеству выделяющегося метанола. Полученную натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 мл ацетона, а затем в 30 мл эфира. Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавляют 50 мл тетрагидрофурана, содерлсащего 4,6 г растворенного хлористого водорода. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение трех часов. Отделяют осадок хлористого натрия, из фильтрата отгоняют тетрагидрофуран, получают монометилфосфит с выходом 10,1 г (85%).
Найдено, %: С 12,37 и 12,29; Н 5,21 и 5,39; Р 32,31 и 32,44.
Вычислено, %: С 12,50; И 5,21; Р 32,28.
Пример 2. В аналогичных условиях из
17,3 г диэтилфосфита и 5 г едкого натра получают 15,7 г (95%) натриевой соли моноэтилфосфита, которую кипятят с 4,4 г хлористого водорода, растворенного в 75 мл тет рагидрофурана. Выход монюэтилфосфита 10,6 г (81%).
Найдено, %: Р 27,53; 27,95.
Вычислено, %: Р 28,18.
Предмет изобретения
1. Способ получения моноалкилфосфитов на основе производных фосфористой кислоты, 07-личающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодейств.ию с хлористым водородом, растворенным в органическом растворителе.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлористый водород берут в эквимолекулярном количестве.
3. Способ ПС п. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при кипячении реакционной смеси.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения моноалкилфосфитов | 1973 |
|
SU504778A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1973 |
|
SU367110A1 |
Способ получения смешанных диалкилфосфитов | 1973 |
|
SU478012A1 |
Способ получения ингибитора отложений минеральных солей | 1981 |
|
SU992519A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОСФИТА | 2004 |
|
RU2261864C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОЙ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ НИТРИЛОТРИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1997 |
|
RU2131433C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВИЛИ ЭФИРОАМИДОВ ПИРИДИЛФОСФОНОВОЙКИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU427947A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ | 2010 |
|
RU2528053C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6- | 1965 |
|
SU173781A1 |
Способ получения -аминофосфоновых кислот | 1978 |
|
SU776561A3 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация