Способ получения смешанных диалкилфосфитов Советский патент 1975 года по МПК C07F9/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ

Изобретение относится к способам получения эфироБ фосфористой кислоты, а именно смешанных диалкилфосфитов общей формулы RO- о RO - - И где R и R - разноименные алкилы. Диалкилфосфиты с разноименными радикалами могут найти широкое применение в качестве полупродуктов синтеза разнообразных полезных фосфорорганических соединений, в частности пестиш1дов. Известен способ получения смешанных диалкилфосфитов взаимодействием солей моноалкилфосфористых кислот с эфирами хлоругчэльной кислоты в среде органическо го растворителя. Выход продукта составля ет 64-87%. С целью повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты. общей формулы где R - алкил, подвергают взаимодействию с ортому - равьиными эфирами общей формулы ( RO)CH ,где R - алкил, отли.чный от R . Процесс может быть проведен в инера ном органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, при 20-50 С. Выход неперегнанных целевых продук1ч)в количественный. Пример 1. Получение зтилдецнлфосфита. К 0,03 г.мояь монодецилфосфорита ири интенсивном перемешива1ти прибавляют 0,03 г.моль ортомуравьиного эфира, смесь еще перемешивают при 20-ЗО°С в течение 2 час и оставляют на ночь. Реакциош1ую массу вакуумируют до 100°С/10 ммрт.ст. и в остатке получают продукт, выход 1 OO%i

1, 4390; cL J° 0,967.

Найдено, %: С 57,21; Н 10,67;

P 12,04.

Вычислено; % : С 57,56; Н 1O,89,

P 12,37,

В ИК-спектре вещества обнаружены полосы поглощения в областях 2440 см

(Р-Н), 1240 см- (), 1050 см(Р-О-СК

Пример 2. Получение этил- -хлорэтилфосфита.

1 К раствору О,О5 г.моль моно- -хлорэтилфосфита в 5 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и 2О-25С прибавляют раствор О,О5 г-моль ортому; равьиного эфира в 5 мл четыреххлористого уг ерода, смесь перемешивают еще 2-3 нас и оставляют на ночь. Вещество выделяют вакуумированием, выход 100%;

А 1,2820.

1,4490,

Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;

С1 19,96; Р 17,48.

Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;

С1 20,54; Р 17,95.

Предмет изобретения

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе при 20-50°С.