СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРОРАСТВОРИМОГО ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ Советский патент 1973 года по МПК C09B39/00 

I

Изобретение относится к. области получения жирорастворимого дисазокрасителя, который может быть использован в дефектоскопии, а также для окрашивания жиров, восков, пластмасс.

Известен способ получения жирорастворимого дисазокрасителя (техническое название «Судан красный 5Б) путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из о-толуидина ИЖ-ксилидина, с п-ксилидином в слабо-кислой среде, в частности в ацетатной среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом-2 и выделением целевого продукта известным приемом.

Краситель, полученный известным способом, имеет низкую светостойкость, а также ограниченное применение, в термометрии ввиду плохой растворимости его в органических жидкостях, например, в полиэтилсилоксане.

С целью устранения вышеуказанных недостатков, предлагается использовать в качестве изомерного толуидина вместо о-толуидана л1-толуидин, а для поддержания слабо-кислой среды при первом сочетании ацетатно-бикарбонатную (карбонатную) среду.

Предлагаемуй способ состоит в том, что предварительно нродиазотированную смесь, состоящую из ж-толуидина и лг-ксилидина, подвергают сочетанию с п-ксилидином в елабо-кислой среде, в частности в ацетатно-бикарбонатной (карбонатной) среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом-2 и выделением целевого продукта известным приемом.

Использование исходного л1-толуидина вместо о-толуидина и проведение первого процесса сочетания в ацетатно-бикарбонатной (карбонатной) среде позволяет повысить светостойкость красителя почти в 3 раза.

Кроме того, получаемый краситель может быть широко .использован в термометрии ввиду хорошей растворимости его в органических жидкостях, применяемых в данной отрасли, в частности в полиэтилсилоксане.

Диазотирование yit-толуидина и .м-ксилидина.

а) Вода200 мл

Соляная кислота 0,233 г/м М-толуидин0,022 г/м

М-ксилидин0,0776 г/м

Лед150 г

Нитрит натрия 0,111г/ и

В стакан заливают воду, соляную кислоту, загружают ж-толуидин и л -ксилидин и при 0°С быстро приливают раствор нитрита натрия. Выдержка 10 мин, конечный объем 400 мл.

б)

В стакан загружают воду р-коилидин-хлоргидрат, раз1мешивают до его растворения и в течение 30 мин загружают хлористый натрий. Загружают соляную кислоту и л-толуидин и нри 0°С быстро приливают диазораствор, и сразу же по каплям приливают смесь растворов ацетата и бикарбоната натрия (температура О-5°С). Выдержка 48 час дэ полного исчезновения диазосоединения. Конечный объем 1000 мл.

Диазотирование смеси л-аминоазотолуола и ж-р-аминоазоксилола.

Суспензия после 1-го соче- 1000 мл

тания около

Соляная кислота (1ч.)0,125 г/м

Лед150 г

Соляная кислота (II ч.)0,125 г/ж

Нитрит натрия0,1 г/м

В суспензию носле 1-го сочетания загружают соляную кислоту (I часть), размешивают в течение 1 час, при 0°С загружают соляную кислоту (II часть) и нитрит натрия. Температура О-5°С, выдержка 3 час. Конечный объем 100 мл. Растворение нафтола-2.

Вода300 мл

Сода каустнческая0,18 г/м

Нафтол-20,1 г/м

В стакан загружают воду, каустическую сиду и нафтол-2, размешивают до полного растворения. Конечный объем - 350 мл.

Получение красителя.

Раствор нафтолята-2350 мл

Лед200 г

ДиазорастворИООжг

Сода каустическая0,4 г/м

Раствор нафтолята-2 охлаждают до О-4С и под уровень приливают диазораствор, параллельно по каплям прибавляют раствор

каустической соды с такой скоростью, чтобы реакция среды была ясной на бриллиантовую желтую бумажку. Выдержка 6 час. Суспензию красителя фильтруют при 40°С, пасту промывают водой до нейтральной реакции,

сушат при температуре не выше 60°С и получают 37 г готового красителя.

Предмет изобретения

Способ получения жирорастворимого дисазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из изомерного толуидина и ж-ксилидина, с я-ксилидином в слабо-кислой среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом-2 и выделением целевого продукта -известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения светостойкости красителя и расширения его применения в области термометрии, в качестве изомерного толуидина используют л-толуидин, и первичное сочетание проводят в ацетатно-бикарбонатной или ацетатьо-карбонатной среде.