СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО КРАСИТЕЛЯ Советский патент 1973 года по МПК C09B51/00 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дисперсного красителя, в частности дисперсного красителя на основе нитродифениламина, используемого в промышленности для крашения синтетических волокон в желтый цвет с красноватым оттенком.

Известен промышленный способ получения дисперсного красителя конденсацией 2,4-динитрохлорбензола с парааминофенолом в водной среде в присутствии соединений, связывающих хлористый водород бисульфита натрия или карбоната кальция при 80°С, выделением целового продукта известными приемами с последующим механическим или химическим диспергированием красителя. Выход 94%.

Этот способ характеризуется сложностью технологического процесса, связанной с выделением целевого продукта, 0|бразованием большого количества трудноутилизируемых сточных вод, большой продолжительностью процесса и необходимостью применения дополнительной стадии - размола готового продукта (механическое или химическое диспергирование).

В предложенном способе в отличие от известного конденсацию проводят методом сухого запекания лри 80-100°С, а IB качестве соединений, связывающих хлористый водород,

используют безводный сульфит натрия, и процесс ведут в аппаратах с одновременным измельчением продукта конденсации.

Желательно безводнный сульфит натрия брать в количестве 1,5 - 2,5 моль на 1 моль 2,4-динитрохлорбензола.

Способ полезен тем, что позволяет исключить целый ряд операций, связанных с потерей целевого продукта. Кроме того, образующийся в процессе реакции сульфит натрия не снижает качества дисперсного красителя, так как он является одним из компонентов при приготовлении выпускных форм красителей.

Способ также значительно сокращает производственный цикл (с 15-10 до 4 - б час).

Пример. 109 вес. ч. (1 моль} парааминофенола смешивают с 195 вес. ч. (0,96 моль) 2,4-динитрохлобензола и 192 вес. ч. (1,52

моль) безводного сульфита «атрия. Смесь загружают в стальной аппарат для запекания, который снабжен гребковой мешалкой и заполнен стальными прутьями или другими мелющими телами.

При работающей мешалке .смесь в течение 0,5 час Нагревают до 90-95°С и при этой температуре выдерживают в течение 2,5 - 3 час. Затем реакционную массу охлаждают и направляют на приготовление выпускной формы красителя. Выход основания-красителя в пересчете на 2,4-динитрохлорбензол составляет 95-97%. Полученный краситель окрашивает ацетатное волокно в желтый цвет с красноватым оттенком. Предмет изобретения 1. Способ получения дисперсного красителя путем конденсации 2,4-динитрохлорбензола с парааминофенолом в присутствии соединений, связывающих хлористый водород, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, исключения образования сточных вод, оздоровления условий труда, конденсацию ведут методом сухого запекания при температуре до 100°С, в качестве соединений, связывающих хлористый водород, используют безводный сульфит натрия, и процесс ведут в аппаратах с одновременным измельчением продукта конденсации. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что безводный сульфит натрия берут в количестве 1,5 - 2,5 моль на 1 моль 2,4-динитрохлорбензола.