tc сд
;о
х
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,4- -динитробензолсульфоната натрия,кото-- рый находит применение в качестве промежуточного продукта в производстве кислотных красителей и азокраси- телей.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и ИНгенсификация процесса, что достигается испрл зованием при сульфировании 2,4-динитрохлорбензола натрия в качестве катализатора моноалкилового фира полиэтиленгликоля на основе жир- ых спиртов формулы CnHjn4i(CH2CH20)2o.H, Где п 16-20.
Пример 1. 10,1 г (0,05 моль) 254-динитрохлорбензола, 15 мл воды и 1 г:моноалкилового эфира полиэтилен-- Гликоля формулы Cf,Hr,n, (), Н, Где п 16-20, нагревают при размешивании до 60-65°С, при этой темпера- type в течение 2 ч прибавляют в ре
йкционную массу раствор 10 г
25
в 20 мл воды, поддерживая рН 8,5-9 Добавлением воды. После прибавления всего, раствора раз угешивают массу при 60-65 с в течение 1 ч. Образовавшуюся Na-соль 2,4-динитробензол сульфокисло ты высаливают 7,5 г HaCl, сушат при 90-100 С„ Получают t2,7 г (95,5% от теор.) 2,4-динитро- 4ензолсульфоната натрия. ; Пример 2. Опыт проводят ана- 4огично примеру 1, но прибавление раствора Na2Sj05 ведут в течение 4 ч, затем охлаждают и высаливают ;,4-динитробензолсульфонат наггрия, 4|Ильтруют, сушат при 90-100°С. Получают 12,59 г (94,5% от теор.) 2,4- Ндинитробензолсульфоната натрия.
Пример 3 (по прототипу). 20 ч. 2,4-динитрохлорбензола- смешивают с 30 ч. воды и добавляют 2 ч. н атриевой соли додецилбензолсульфо- кислоты и, 2 ч. ( )(CgH40)
30
35
40
45
5
0
5
0
5
0
5
(Cll2CH20)/i5 Н. f-Температуру поднимают до , а рН смеси поддерживают 8-8,5 добавлением 40%-ного раствора NaOH во все время подачи 13 ч. 40%-ного раствора НаНЗОз течение 10 ч при интенсивном перемешивании смеси. По окончании реакции рН смеси доводят до 3, добавляя концентрированную соляную кислоту, затем добавляют 15% NaCl от объема смеси. Получают 21,6 ч, Na-соли .2,4-динит- робензолсульфокислоты, что составляет 80% от теории.
Таким образом, применение предлагаемого катализатора повышает выход целевого продукта на 15% по сравнению с прототипом, сокращает длительность процесса до 3 ч (в прототипе длительность реакции 10 ч).
Кроме того, в предлагаемом способе сточные воды при условии возникновения метода очистки их от нитро- соединений можно будет подвергать биоочистке от катализатора, так как предлагаемый катализатор относится к мягким ПАВ и легко поддается биохимическому разложению, степень его разложения около 90%.
Формула изобретения
Способ получения 2,4-динитробен- золсульфоната натрия взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола с сульфитами натрия в водной среде при нагревании и в присутствии в качестве катализатора оксиэтштированных соединений, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, в качестве катализатора используют моноалкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов формулы СпНгп- ( Н,где п 16-20.
Изобретение относится к сульфо- кислотам, в частности к получению 2,4-динитробензолсульфоната натрия, который используется в производстве кислотных красителей и азокрасТ ге лей. Цель - повышение выхода целевого продукта и интенсификация процес- .са. Получение целевого продукта ведут из 2,4-динитрохлорбензола и сульфатов натрия в водной среде при нагревании и в присутствии катализатора (КГ). В качестве последнего используют моноалкиловый эфир полиэти- ленгликоля на основе жирных спиртов формулы: CpHjn, (CHjCHjO)2o Н, где п 16-20. Использование данного КГ повьпиает выход целевого продукта на 15%, сокращает длительность процесса до 3 ч.
| 0 |
|
SU156850A1 | |
| Способ гальванического снятия позолоты с серебряных изделий без заметного изменения их формы | 1923 |
|
SU12A1 |
