Ф9?1Д ЭНеПЕРТОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C23/08 

1

Ивобретение огноситея н способу получения пергалоидированннж циклоолефинов (перффорхдорцикло олефинов), которые могут быть применены в проиышленности для производства пластиков, эласто керов, иасел, сыазоЕ, а такхв использованы в качестве теплоносителей и исходного сырья для синтеза других органических соединений.

Иэвестен способ получения пврфторциклоолефинов и их хлорпроизводных фторированием соответствующих перхлор- или фторхдорцинлоолефинвв фторидами-щвлочных металлов при 190-200 с последующим выделением 71-76% целевого продукта.

Однако в процесса фторировани используют малодоступный и дорогой растворитель - -метилпирролидона.

ля упрощения процесса предлагается фторирование осуществлять

при в вамЕнутой системе беэ использования растворителя. Выход целевого продукта при этом

и меняется.

Пример. 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,2 л нагревают 80 г 1,2-дихлоргексафторцик0лопентеыа-1 и 200 г фторида калия при 380 С в течение 6 час, Иа автоклава отгоняют 60-67 г реакционной смеси, содержащей, по данным Ж и Г1Х. октафтор5 .циклопентена, 10-12% 1-хдоргептафторциклопентена и 2-Б 1-трифторметилгептафторциклопентена-1, Выход октафторциклопентена составляет 70-8( от теоретически рассчитанного.

Разгонкой 880 г смеси получаю 590 г-октафторциклопентена (т.кип. В-26°С). 130 г 1-хлоогепта(Ьтоо25

щаклогеитена- (т.,5 С) и 48 г 1-трифторметилгвптафторциклопвнтана-1 Ст.кип.45-48 С)

Пример. 2, 0,5 г 1,2-дихлоргексафторциклопентена и г фторида налия нагревают в ампуле при . в течение,6 час.

Реакционная смесь (0,4 z п© данным Г1Х. содержит 68°70% 1- хлоргептафтор1раЕлолеш ена составляет 58-60,

Пример 3, 0,5 г октахлорцикло.пентена и 2,5 г фторида жалия нагревают в ампул© при 450 С в течение 6 час, Реанционная смесь по данным ИК и ПХ содемиг 50% перфторциклопентена и 50% 1 хлоргелтафторциклопентенао

4. Во вращающемся автоклаве емкостью Og2 л нагревают

310 С Б...течение 4 час, 48-46 г смеси. сод@мащвй. uw данным ИК ж riXs 98% декафгорциклогеисена

Выход составяя© 83% os seop© тически раесчитанкога

Пример 5, 0.5 г Х З-дихжер© ктафторциклотекеена ш г фторида нагреваю в ампулш

при 250®С в течвшф 4 час 5.

Получг

эт 0,38 г смеси содеряащей 72 1 хлорнонафторцинлогенсена

Внход составляет 585S о теоре шчвски рассчитанного.

Пример 6. 0,5 г 1,2 дихлороЕ тафторциклогексена и 1,0 г фтори да калия нагревают в ампуле при 410 С в течение 15 часов.

Реакционная смесь (0,26 г),

по данным ПХ, содержит 83 1 ХЛорнонафторциклогеЕсена.

Выход 1 хлорнонг

)торциклогек сена составляет 55/

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения перфтордиклоолефинов и их хлорпроизводных фторированием соответствующих перхлор-или хлорфторциклоолефинов фторидами щелочных металлов с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, фтори швани@ осуществляют при С в замкнутой системе.