СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА ИЛИ АЛКИЛХЛОРБЕНЗОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/156 C07C25/02 

1

Изобретение усовершенствует способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола, являющихся промежуточными соединениями в синтезе промышленных продуктов и применяющихся в качестве физиологически активных веществ, растворителей И др.

Известен способ получения хлорбензола или алкилхлорбензола путем хлорирования бензола или алкилбензола хлором при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Выход 94-98%. Однако для осуществления способа приходится использовать дорогостоящий .катализатор .и процесс вести при повыщенной температуре. Кроме того, при хлорировании выделяется хлористый водород, что усложняет последующее выделение целевого продукта.

С целью упрощения процесса, предлагается хлорирование проводить смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комнатной температуре.

Процесс осуществляют следующим образом. В литровую круглодолную трехгорлую колбу, снабженную механической мещалкой, термометром и капельной воронкой, помещают рассчитанное количество углеводорода и 37%-ной соляной кислоты. В колбу по каллям добавляют Н202 (29%-ную). По о-кончании реакции смесь переносят в делительную воронку и оставляют для расслаивания водного и углеводородного слоев. После разделения, промывки и сущ.ки углеводородный слой анализируют хроматографически.

Пример 1. Получение монохлорбензола.

Для проведения реакции берут 20 г (0,25 жоль) бензола, 150 г (1,5 моль) соляной кислоты (36%-иый водный раствор) и 30 г (0,25 моль) HzOz (29%-ный водный раствор).

Реакцию проводят при 20°С, скорости подачи Н2О2 10 г/час и мольном соотношении СбНб:НС1:Н2О2 1 :6: 1.

Получают 27 г органической части состава, г:

Бензол1,0

Монохлорбензол24,3

Дихлорбензол1,7 и 171,2 г водной часта состава, г:

НС145,5

Н2О125,7

Потери1,8

Выход монохлорбензола, считая на взятый бензол, 84%, на прореагировавший бензол 88%.

Суммарный выход моно- и дихлорпроизводных бензола, считая на взятую Н2О2, 97,2%.

Пример 2. Получение монохлортолуола.

Для реакции берут 23 г (0,25 ./иоль) толуола, 150 г (1,5 моль) соляной кислоть

(36%-ный водный раствор) и 30 г (0,25 моль) (29%-ный .водный раствор). У-славия реакции такие же, как в примере 1.

Получают 31,5 г органической части состава, г:

Толуол0,7

Монохлортолуол30,0

Дихлортолуол0,65 и 171 3 водной части состава, г:

НС145,7

НгО125,3

Потери0,5

взятый

Выход монохлортолуола, считая .на толуол, 94,31%, на прореагировавший толуол 96,7%. Суммарный выход моно- и дихлорпро«зводных толуола, считая на взятую Н202, 97,9%.

Пример 3. Получение монОХлорэтилбензола.

Выход монохлорэтилбензола, считая на взятый этилбензол, 91,2%, -на прореагировавший этилбензол 94,7%. Суммарный выход моно- и дихлорпроизводных этилбензола 93,3%.

Пр.имер 4. Получение мо,нохлор-о-ксилола.

Выход монохлор-о-ксилола, считая нд взятую HsQs, 96,0%.

Предмет изобретения

Способ получения хлорбензола иди алкилхлорбензола хлорированием соответственно

бензола или алкилбензола с выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрошелия способа, хлорирование ведут смесью соляной кислоты и перекиси водорода при комиатной температуре.