СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C19/75 C07C17/16 

1

Изобретение касается сиособа получения бромистого метила, находящего разнообразное применение в органический химии.

Известен способ получения бромистого метила путем взаимодействия метанола с бромом и серой при 50-60°С с последующим испарением и осушкой бромистого метила. Выход бромистого метила - теоретический. Продолжительность синтеза 4,5 час.

Процесс синтеза бромистого метила протекает в две стадии, первой из которых является образование бромистого водорода и второй- реакции бромистого водорода с метиловым спиртом по уравиениям:

S + ЗВг, + 4Н,О - 3H,SO, -f бНВг (I) НВг + СНзОН - СНзВг + Н,О (II)

Из уравнения П видно, что именно бромистый водород является основным реагентом при синтезе бромистого метила и его отсутствие в начальный момент синтеза замедляет начало образования бромистого метила, т. е. процесс имеет «индукционный период, связанный с образованием некоторого (достаточного для реакции) количества бромистого водорода.

При осуществлении известного спосо.ба необходимо вводить в реакционную смесь воду для образования бромистого водорода:, которая снижает концентрацию реагирующих комцОНентов, уменьщая скорость реакции в .начале синтеза. В результате этого появляется «индукционный период, снижающий интенсивность процесса и его стабильность.

Цель изобретения - интенсификация процесса.

Это достигается тем, что в метанол предва:рительно вводят концентрироваяную бромистоводородную кислоту, необходимую для образования бромистого метила в начальный момент синтеза, с последующим добавлением серы и брома. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: в загруженный в реакционный аппарат метанол иодают некоторое количество концентрированной бромистоводородной кислоты с последующей дозировкой раствора серы в броме. Введение бромистоводородной кислоты обеспечивает наличие необходимого количества ее в реакционной массе в начале реакции. Сразу же при введении бромистый водород вступает в реакцию с метанолом с образованием бромистого метила и

воды, которая взаимодействует с раствором серы в броме (бромистой серой ЗВге), образуя «овые -порции бромистого водорода по реакции:

SBr. + 4НаО H,So + бНВг

30

Вновь образовавшееся количество бромистого водорода вступает в реакцию с метаноЛОМ. Таким образом, процесс синтеза бромистого метила протекает стабильно и начинается сразу же .после яриливания первых порций реагирующих компонентов, минуя «индукциОННЫЙ период. При операции, из которых состоит процесс синтеза бромметила, могут осуществляться параллельно, т. е. время производственного цикла значительно сокращается.

Преимущества предлагаемого способа.

а)интенсификация и стабилизация процесса за счет ликвидации разбавления реакционной массы водой и ликвидации «индукционного периода ;

б)возможность параллельного проведения операций-процесса синтеза, что снижает продолжительность синтеза до 3 час.

Предпочтительно вводить бромистоводородную кислоту в соотнощении к брому 1 : 10-15.

Пример.В колбу загружают 63 г метилового спирта, при 50-55°С вводят 26,8 г 55%-ной бромистоводородной кислоты и начинают дозировать в нее смесь серы с бромом (124 г брома и 8,6 г серы) в течение 2 час.

По окончании дозировки брома и серы реакционную массу выдерживают при 60°С в течение 1 час до полного выделения бромистого метила. Образовавщийся бромистый метил осущают и концентрируют в сборнике.

Суммарный выход бромистого метила по брому и бромистоводородной кислоте близок к теоретическому. Для выделения бромистоводОродный кислоты бромистый метил может очищаться метанолом при 5-12°С, причем последний затем направляют на стадию синтеза.

Предмет изобретения 1. Способ получения бромистого метила из

метанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, при повыщенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в метанол вводят бромистоводородную кислоту с последуюи1.им добавлением восстановителя, например серы, и брома. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

процесс ведут при соотношен-ии бромистоводородиой кислоты к брому 1: 10-15.