СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХЖИРНЫХ кислот Советский патент 1973 года по МПК G01N25/48 

1

Изобретение относится к аналити1ческой химии, а именно к способу определения кислотного числа 1ПрОДуктов производства синтетических жирных кислот.

Известен способ определения кислотного числа продуктов производства синтетических жирных кислот, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают раствором а,елочи, поддерживая заданное соотношение их, измеряют повышение температуры смеси и по нему судят о величине кислотного числа. Известный способ не позволяет определять значения кислотного числа 0л€г КОН на 1 г и менее, что необходимо, например, для анализа карбонатной массы тосле содового Омыления оксидата (продукта окисления парафина в производстве синтетических жирных кислот).

Недостаток этот обусловлен тем, что карбонатная масса после содового омыления окоидата обладает высокой вязкостью и застывает .при )6°С. Для снижения вязкости карбонатную массу нагревают до 95-105°С. В ней содержаФся простые и сложные эфиры в количестве, в несколько раз лревышающем содержание кислот. Значительная часть эфиров вступает в реакцию со ш,елочью при темиературах выше 80°С, при этом определяют не истинное значение кислотного числа, а число омыления - сумму кислотного и эфирного

чисел. При более низких темлературах скорость диффузии реагентов мала, образуются комки анализируемого продукта, что приводит к появлению значительной погрешности из-за неполноты реакции нейтрализации кислот.

При высокой вязкости продукта для обеспечения полноты ,протекаш1я реакции необходимо увеличить скорость перемешивания и геометрические размеры мешалки, ai это приводит к появлению дополнительной погрешности, эквивалентной нескольким единицам кислотмого числа.

С целью обеспечения возмож-ности определения кислотиого числа менее 10 мг КОН на 1 г предложен способ, заключаюш,ийся в том, что анализируемую пробу предварительно смешивают с водой, в кол;1честве 0,7-3,0 объема анализируемой пробы.

При этом получают однородную коллоидную систему, со.храняюшую вязкость при температурах ниже 50°С. исключаюпи1х возможность побочных реакци. Следовательно, нрирост температуры смеси происходит за счет реакции нейтрализации и характеризует кислотное число продукта.

Пример. В вертикальный сосуд с четырехлоиастмой мешашкой заливают 700 см воды с температурой 25-30°С, 700 см продукта (карбонатной массы) с температурой 85-

95°С и -перемешивают в течение 20-90 сек. При леремешиваниИ s течение 20 сек и чясле оборотов -мешалки до 3000 об/мин получают вполне однородную смесь с температурой около 40°С. Жидкое состояние смеси сОХраяяется при охлаждении до 30°С, при дальнейшем охлаждении начинается ее загустеваиие. Расслоение смеси начинается 1пря отстое в течение 7-10 мин, но легко ликвидируется в результате перемешивания лалочкой или легкого встряхивания -сосуда.

Полученную смесь обрабатывают 6-10%ным раствором ш:елоч1И. По приросту температуры реакционной массы судят о величине кислотного числа карбонатной массы. При режиме обра-ботки, обеспечивающем температуру смеси не выше 40°С, показания измерительного устройства имеют устойчивый характер.

Таким образом, эксперименты показали возможность сохранения жидкого состояния карбонатной массы при пониженных температурах (ниже точки плавления массы), что, в свою очередь, ю-озволяет однозначно измерить величину кислотного числа.

Предмет изобретения

Способ определения кислотного числа продуктов производства синтетических жирных кислот путем обработки анализируемой пробы раствором щелочи и измерения прироста температуры реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью определения кислотного числа менее 10 мг КОН на 1 г, ана изируемую пробу предварительно смешивают с водой в количестве 0,7-3,0 объема анализируемой пробы.