Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот Советский патент 1992 года по МПК C07C51/41 C07C53/00 

Изобретение относится к области синтеза солей карбонопых , в частности к усовершенствованному способу получения натриевых солей синтетических жирных кислот (СЖК),

Целью изоб{)етения является упрощение процесса, повышение глубины омыления за счет использования двухступенчатого омыления при определенных условиях водным раствором гид- роксида натрия или калия 30-42%-ной концентрации.

Способ осуществляют следующим образом.

На. первом этапе оксидат омьшяют 30-А2%-ными растворами щелочи при 100-130 0 на глубину 65-85% от теоретического в течение 0,5-2,0 мин при интенсивном перемешивании, В этом случае в первые 5-15 с происходит мгновенная нейтрализация кислот и быстрое омыление основной части лак тонов, причем концентрация щелочи в омыленной массе не превьпвает в этом случае в начальный момент времени 5,0-5,5 мас.%, а.при концентрации мыла в растворе 12-14 и 19-22 мас.%, когда наиболее характерно образование в омыленном оксидате кислых мыл и отсолка (загущение) с резким повышением вязкости, концентрация щелочи уже не превышает 0,8-2,5 мас. и реакционная масса не успевает застудневать. Б этом случае процесс омыления успевает закончиться за ко;- роткое время, когда как для загущения мыла требуется времени в 10 - 20 раз больше. Таким образом, указанный прием позволяет избежать загущения мыла за счет высокой концентра- ции щелочи на первом этапе омыления оксидаФа,

На втором этапе оксидат обрабатывают при интенсивном перемешивании при 125-150 С в течение 2-5 мин под давлением 3-6 атм на глубину 15-35% от теоретического. В этом случае максимальная концентрация щелочи в растворе мыла также не превышает 1 - 2 нас«%, поэтому и здесь не образуется студнеобразного состояния омыленного оксидата и не осложняется дальнейшей стадии отделения неомы- ляемых и термообработки, а в систему не вводится излишнее количество воды требующей значительных,знерга затрат и ка е.е выпаривание на последующих стадиях производства.

Пример 1, Берут 500 г оксидата на основе твердого парафина со следующими показателями:

Кислотное число,

мг КОН/г

Эфирное число,

мг КОН/Г

Карбонильное

число,

мг КОН/г

Содержание

зодонерастворимых кислот,

мас.%

70,1 50,2

5,7 36,2

0

5

0

5

0

и обрабатывают 105 г раствора щелочи на глубину 85%-- и при 120°С в течение 1,5 мин в автоклаве LAM-101 (Венгрия) и получают 605 г омыленного оксидата, имевшего при вязкость 34 сПз. Далее 605 г омыленного оксидата обрабатьшают 20 г 33%-ного раствора щелочи на глубину 15% при 150 С в течение 2 Мин и получают 625 г омыленного оксидата со следукяцими показателями:

Эфирное

число, мг КОН/Г 1,5

Избыток щелочи, мас.%0,05

Содержание

твердой

органической

части в мыле,

мас,%80,0

Глубина омыления по числу омыления, %98,5

П р и м е р 2. Берут 5000 г оксидата после содового омыления в условиях цеха СЖК Щебекинского химзавода со следующими показателям:

5

0

Кислотное число, мг КОН/г Эфирное число, мг КОН/г Содержание, масД твердой органической части Карбонат натрия

12,6 45,6

78,8 0,15

Обрабатывают на первом этапе 30 г 35%-кого раствора щелочи при 130 С в течение 30 с и получают 530 г омыленного оксидата, имеющего вязкость 4. с Из при 100 С. Цапое на втором

31

этапе обрабатыгзают 530 г продукта 33 г 35%-ного раствора щелочи при в течение 2 мни и получают 663 г омыленного оксидата со следующими показателями:

Эфирное число,

мг КОН/Г2,5

Избыток щелочи,

мас.%0,1

Содержание, мас.% твердой органической

части,79,2

Карбонат натрия ,0,27 Глубина омыления, % .,97,0

Пример (известный способ Берут 500 г оксидата на основе твердого парафина с качеством как в примере I и обрабатывают при перемешивании 132 г 25%-ного раствора карбоната натрия (глубина 58% от числа омыления) при 95°С в течение 2 ч под атмосферным давлением, Омыляют оксидат водой по кислотному числу. Глубина омыления содой составляет 85% от теории. Смесь продувают воздухом со скоростью 5 л/мин. Получают 590 г карбонатной массы с вязкостью при 95 С-55 сПз, Полученные 610 г карбонатной массы на втором этапе обрабатывают 53,6 г 40%-ного раствора гидроксида натрия при Массу при доомьшении перемешивают 2 ч и продувают воздухом со скоростью 5 л/мин под атмосферным давлением. Получают 625 г омыленного оксидата с вязкостью при 95°С 145 сПз и следующими показателями:

Эфирное число,

мг КОН/Г . 11,3 Избыток

щелочи, мас;%0,1

Содержание ч твердой органической части .

в мыле, % . Глубина омыления, 7, от числа омыления оксидата 88

П р и м е р 8 (известный способ) Берут 500 г оксидата после соДового омыления с качеством как в примере 2, и вязкостью при 54 сПз и обрабатывают при перемешивании 63 г 35%-ного раствора гидроксида натрия

363746

2 ч при 95°С. Подают 550 г омыленного оксидата с вязкостью при 135 сПз и следующими показателями:

Эфирное число, мг КОН/г Избыток щелочи, мас.%

Содержание твердой органической части в мыле, мас.%

Глубина омыления, % от числа омыления оксидатй

9,8 0,1

80,0

90

П р и м е р 9 (известньй способ), Проводят по примеру 10 но вместо

0 63 г 35%-ного раствора гидроксида натрия на омыление берут 88,6 г 35%-ного раствора гидроксида калия, Спустя 2 ч получают 588 г омыленной массы с вязкостью 3500 сПз со следую5 щими показателями:

Эфирное число,

мг кон/г18,6

Содержание

твердой орга-

нической части

в мылер мас,%85,6

Избыток едкого

кали, мас.%0,55

Глубина омьше- 5 ния, % от числа

омьшенш оксндата81,6

Полученньа омьшенньй оксидат непригоден для дальнейшей переработки.

Пример 10, Берут 500 г окси- Пt

дата с качествомJ, как в примере 1 , обрабатывают его 48 г 35/о-ного раствора г здроксида калия Б течение 1,5 мин при 120 С в автоклаве AM-JOt (Венгрия) и получают 648 г омылен ной массы с вязкостью при

35 . Далее 648 г омыленной массы обрабатывают еще 31 г 35%-ного раствора гид.роксида калия при перемешк- вании при 150 с в течение 2 мин (ко0 личество щелочи как з примере 1 15.Ж от числа оньшения). При этом получают 679 г о -а шенного оксидата с вязкостью при 65 сПз и показателями;

5

Эфирное число,

мг КОН/Г1,0

Избыток щелочи,

мас.%0,1

Г..жаиие тнердой

органической

ч,э ст и, %/7,5

Г.пубина омыления, %

от числа

омыления оксидата 98,8

Этот пример доказывает возмоя ™ ность использования вместо гидрокси- да натрия пщроксида калия.

Пример 11 (прототип). Берут 500 г оксидата с качеством, как в примере 1, обрабатьшают его при в течение 5 мин под давлением 5 атм при перемешивании 165 г 26%-н го раствора едкого натра. Получают 665 г омыленного оксидата с вязкостью при 95° с 65 сПз и следуювше показатели:

Эфирное число, иг КОН/Г6,9

Избыток щелочи, мас,%0,20

Содержание твердой органической части, мас.% 80,0 Глубина омыления , % от числа омыления оксидата 93 Выход Бодонераст воримых кислот за один цикл

выделения69,5

Пример 12, Опыт проводят на ксидате из твердого парафина с ка еством как в примере 1, Берут 500 г ксидата указанного качества и нейтализуют 130 г раствора при 108 С в термостатирован™ ой колбе в течение 5 с и получают 610 г карбонатной массы.

После этого 610 г карбонатной

массы обрабатывают при 108°С АО г

25%-ного раствора в течение

5 мин и получают 620 г карбонатной

массы со следующей характеристикой:

Кислотное число,

мг КОН/Г6,5

Эфирное число35,О

Содержа ше ,мас. %

NajCO,О, I

NaHCO,0,5

Твердая часть80,5

Вязкость на

первом этапе fCHs.15.,5,

Вязкость на

втором Э1ппе, сИэ26,0

Кодр честио Na(X)-) на

первом этапе, % 55,0 Количество Na,jC03 на

втором этапе, % Общая замена

КаОН на NajCO,,% 75,0 Количество испарившейся влаги, г 38

Далее полученные 620 г карбонатной массы обрабатывают при 108 С с помощью 40 г 40%-ного раствора гид- роксиДа натрия в течение 20 мин и получают 635 г омьшениого оксидата со следуюшд-лми показателями;

0

5

0

Эфирное число

Содержание 5мае,%;

NaOH

Твердая часть

Вязкость после

щелочного оныления 5 сИз

Общая продоляштельность

омыления

содой и щелочью мин

9,0

0,15

0,2

80,0

90„0

25

5

0

5

0

5

Данные по Примерам представлены в таблице.

Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет сокращения бго продолхштельности до 2,5-7 мин против 25 мин в известном способе, использования одного щелочного агента против двух, повысить глубину омыления до 95-98,5% против.90,6% в известном способе улучшить качество целевого продукта за счет снижения вязкости до 53 69 сПз против 90 сПз в известном способе.

Формула изобретения

Способ получения натриевых солей синтетических жирных кислот ступенчатым омылением кислотщелочным агентом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения глубины омьшения, омыление проводят 30 - 42%-ным водным раствором гидрокси да натрия или калия сначала при температуре 100-13и°С, затем при 125 - и давлении 3-6 этм.

Изобретение касается солей кар- боновых кислот, в частности солей синтетических жирных кислот (СЖК), которые используют в мыловарении. Для упрощения процесса, повышения глубины омыления последнее проводят 30-42%-ным водным раствором гидрокси- да натрия или калия сначала при 100-130 С, затем при 125-150 0 и давлении 3-6 атм. Эти условия обеспечивают повышение глубины омыления до 95-98,5% против 90,6% в известном способе, позволяют упростить процесс за счет использования одного щелочного агента против двух, сократить продолжительность процесса до 2,5-7 мин против 25 мин в известном способе. 1 табл.