СПОСОБ АНАЛИЗА ЭКСТРАГЕНТОВ НА ОСНОВЕ СМЕСИ НЕЙТРАЛЬНЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N27/22 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к контролю процессов экстракции редких я рассеянных элементов.

В настоящее время для анализа экстрагентов на основе ТБФ с добавкой алкилфосфорных кислот (например Д2ЭГФК) в инертном растворителе (обычно 1керосине) применяют спектрофотометрические методы, которые требуют применения сложных в эксплуатации приборов и высокой квалификации исполнителей.

Цель изобретения - раз,рабо11ка ускоренного способа анализа экстрагентов, представляющих собой смесь нейтральных фосфорных и алкилфосфорных кислот, нригодного для оперативного контроля производства.

По предлагаемому способу производят две серии измерений диэлектрической проницаемости (ДП) экстрагента на основе нейтральных эфирОВ фосфорной кислоты (например ТБФ) и алкилфосфорных кислот (например Д2ЭГФК): 1) свободного зкстрагента; 2) отработанного раствором азотной кислоты концентрацией 0,75-1,5 .

ДП нейтральный эфиров фосфорной кислоты и алкилфосфорных кислот находятся в пределах 7-9, тогда: как ДП растворителя (керосина) значительно меньше - 2. Таким образом, первое измерение ДП дает содержание суммы экстрагирующих веществ в керосине.

При Об ра;бот1ке экстр агента раствором азотной кислоты определенной умеренной концентрации ТБФ 1прев1ращае11ся в азотнокислые комплексы, ДП которых значительно выше, чем у исходного экстрагеита. Алкилфосфорные кислоты не поглощают азотную кислоту из ее растворов умеренной концентрации. Таким

образом, второе из)мерение ДП дает содержание ТБФ в экстрагенте, пропорциональное приращению ДП зкстрагента после обработки азотной кислотой. Содержание алкилфосфорной кислоты находится из разности.

Предлагаемый способ позволяет проводить анализ экстрагентов с применением простого в эксплуатации прибора-измерителя диэлектрической проницаемости (электрической емкости).

Пример. Для определения содержания Д2ЭГФК и ТБФ в экстрагенте на основе керосина готовят серию стандартных смесей индивидуальных э кстрагентов с керосином и

строят два графика зависимостей ДП экстра гейта от содержания. Серию стандартов на основе ТБФ обрабатывают 1 М раствором азотной кислоты при отношении фаз органическая :1водная 1 : I и на основе измерений

ДП строят трет1ИЙ график зависимости приращения ДП экстрагента от содержания в нем ТБФ. (

Пробу экстрагента неизвестного состава после реакции поглощенных «омпонентов и промывюи водой подвергают замеру ДП, затем обрабатывают 1 М раствором азотной кислоты при отношении органическая : водная 1:1 И«HOSib измеряют ДП.ПрИ:ра|щение ДП по третьему (Графику дает содержание ТБФ. По найденному содержанию ТБФ находят соответствующую ему величину ДП по калибровочному графику. Эту величину вычитают из -величины ДП экстрагента ino первому замеру и 1ПО калибровочному графику для Д2ЭГФК находят содержание .последней.

В широком интервале концентраций нейтральных эфиров фосфорной кислоты и алкилфоофорных кислот сохраняется аддиктивность ДП экстратента и малая зависимость приращения ДП ТБФ после обра1ботки азотной кислотой от содержания алкилфосфорной .кислоты.

Предмет изобретения

Способ анализа.Э1Кстраге:нто(в на основе смеси нейтральных эфиров фосфорной кислоты и алкйлфосфорных кислот в инертных раз бавителях по диэлектрической проницаемости,

отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и дифференцированного определения исследуемых веществ, экстрагент -перед измерением обрабатывают раствором азотной -кислоты концентрацией 0,75-1,5 моль/л и измеряют приращение величины его диэлектряческой пр01НИ|Ца.емо1Сти, лр.опорциоеально.е содержанию нейтрального эфира, -которое сравнивают с диэлектрической проницаемостью необработанного экстрагента.