ЖАЯ Советский патент 1973 года по МПК C01G37/00 

1

Изобретение относится к производству соединений трехвалентного хрома из гидроокиси хрома.

Известен способ получения азотнокислого хрома из гидроокиси хрома, полученной хроматно-серным методом. По этому способу гидроокись хрома, загрязненную адсорбированной на ее поверхности гидроокисью натрия, содержание которой достигает 3%, подвергают вначале нейтрал-изации азотной кислотой с последующей отмывкой азотнокислого натрия водой. Отмытую гидроокись хрома растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают и из упаренного раствора выделяют кристаллогидрат девятиводного азотнокислого хрома. Неотмытые от гидроокиси хрома примеси азотнокислого хрома накапливаются в маточном растворе, который возвращают в цикл на стадию упарки.

Однако в известном способе -необходимо после двух-трех циклов во31врата маточного раствора иа стадию упарки выводить этот раствор из цикла во избежание загрязнения продукта. При этом неизбежно происходят потери исходного сырья, в частности хрома.

Цель изобретения - повышение полноты использования хрома.

Это достигается тем, что маточный раствор, рН которого ниже 1, при возврате в цикл подвергают гидролитической очистке, промывая

им при рН порядка 7 и температуре 60-80°С исходную гидроокись хрома с последующим выводом «3 цикла фильтрата от промывки.

Маточный раствор, содержащий хром, возвращают в цикл не на стадию упарки, а на стадию промывки исходной гидроокиси хрома. Хромсодержащий маточный раствор из цикла при этом выводить нет необходимости.

Помимо снижения потерь исходного сырья, повышается чистота готового продукта и упрощается технологический процесс.

Пример. 122,5 г гидроокиси хрома, содержащей 30,9% окиси хрома и 2,9% гидроокиси натрия, нейтрализуют 20 г маточного раствора, полученного после отделения кристаллов азотнокислого хрома и содержащего 30,7% азотнокислого хрома, 2,6% свободной азотной кислоты и 2% азотнокислого натрия. рН реакционной смеси 6,7.

После тщательного перемешивания при 80°С, смесь фильтруют, и осадок тщательно промывают водой. Фильтрат, выводимый из цикла, содержит 7,0 г азотнокислого натрия и практически не содержит хрома. После отмывки получают 128 г осадка гидроокиси хрома, загрязненного 0,98% азотнокислого натрия. Этот осадок растворяют в азотной кислоте, и раствор упаривают до удельного веса ,55. Упаренный раствор охлаждают. После отделения кристаллов азотнокислого хрома, содержаа

щих не более 0,1% азотнокислого натрия, получают 78 г маточного раствора, содержащего 31,2% азотнокислого хрома и 0,15% азотнокислого натрия.

Предмет изобретения

Способ получения азотнокислого хрома из гидроокиси хрома, нолученной хроматно-серным методом, нутем нейтрализации гидроокиси хрома, отмывки ее и растворения в азотной

кислоте с последующими упаркой раствора азотнокислого хрома, кристаллизацией продукта и отделения его от маточного раствора, возвращаемого в цикл, отличающийся тем, что, с целью повыщения полноты использования хрома, маточный раствор при возврате в цикл подвергают гидролитической очйстке, промывая им при рН 6,5-7,0 и температуре 60- 80°С исходную гидроокись хрома с последующим выводом из цикла фильтрата от промывки.