1
Изобретение относится к методам а-нализа фенолсодержащих продуктов и. предназначается для контроля в .производстве химической и коксохимической промышленности, а также в исследовательской работе.
Известен способ Количественного определения фенола путем растворения пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора водно-апиртовьгм раствором щелочи.
Недостатком известного способа является невозмож-нооть использования его при титроРастворяющая способность ацетоновых систем
вании фенола в маслах и каменноугольных смолах.
С целью расщирения области применения этого способа предложено к ацетону добавлять воду в соотнощении 1 : 1,24.
Способ заключается в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в смеси ацетона с водой, взятых в соотнощении 1 : 1,24, с последующим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи. Растворяющая способность ацетоно-водных систем разного молярного состава представлена в табл. 1.
Таблица 1 разного молярного состава как среда для тнтрования
Фенол, к,резолы, ксиленолы и другие гомологи фенола количественно титруются в области изменения рН от 8,0-8,5 до 13,25-13,5.
Определение проводится .следующим Образом.
Из тщательно перемещенной пробы- отбирают «авеску в количестве 0,05-2,0 г (в зависимости от концентрации фенолов) в стакан емкостью 50 мл, растворяют пробу в 23 мл ацетона, затем добавляют 7 мл воды. Электроды рН типа ЛПУ-01 (стеклянный ННТ, хлорсеребряный) погружают в исследуемый pacTBOip на глубину 1,5-2 см. При Результаты определения фенолов во фракциях и
титровании спиртоводным раствором КОН или NaOH фиксируют расход титранта в области изменения рН от 6,5 (не ниже) до рН эквивалентной точки (рНэкв), установленный по чистому фенолу (например, для. пары электродов рНэкв 13,50).
Предлагаемый метод проверен на различных производственных образцах фракций, масел (легкое, фенольное, нафталиновое, поглотительное, антраценовое масла), на разных сортах нафталина (прессованного, фугованного, кристаллического).
Результаты приведены в табл. 2. Таблица 2 маслах каменноугольной смолы
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения фенолов | 1975 |
|
SU558671A1 |
| Способ количественного определения серной кислоты и сульфокислот при их совместном присутствии в смеси | 1978 |
|
SU746282A1 |
| Способ количественного определения жирных кислот в мылах | 1983 |
|
SU1097943A1 |
| Способ определения 2-меркаптобензтиазола и морфолина в морфолиновой соли 2-меркаптобензтиазола | 1982 |
|
SU1062603A1 |
| Способ определения фенольных гидроксильных групп и свободного фенола в фенолформальдегидных олигомерах | 1988 |
|
SU1575110A1 |
| Способ определения фенола в реакционной массе разложения гидроперекиси изопропилбензола производства фенола и ацетона | 1989 |
|
SU1686348A1 |
| Способ определения три-, ди- и орто-фосфатов щелочных металлов | 1991 |
|
SU1806374A3 |
| Способ количественного определения аминов | 1980 |
|
SU892298A1 |
| Способ количественного определения пелентана | 1990 |
|
SU1749791A1 |
| Способ определения борной кислоты | 1990 |
|
SU1725110A1 |
Предлагаемый метод дает вполне удовлетворительную воспроизводимость и точность, позволяет определять содержание фенолов в широких пределах концентрации, от 0,01% ДО нескольких десятков процентов.
Время анализа, с момента взятия навески до выдачи результатов, составляет 10- 12 мин, тогда -как для выполнения анализа по стандартному (объемному) методу требуется 3 час. Предлагаемый метод отвечает всем требованиям .производственного контроля и может применяться в условиях заводских лабораторий. :
Пример -1. Навеску нафталиновой фракции до мойки фенолов в количестве 0,4-0,5 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,5, до 13,5.
Определено содержание фенолов во фракции, вес. %:
по стандартному .объемному методу-10,7
по рН-метрИИ10,65
Пример 2. Навеску нафталиновой фракции после мойки фенолов в количестве 1,9- 2 г, взвещенную с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах изменения рН от рН исходного, например равного 8,3, до 13,5.
Определено содержание фенолов во фракции, вес. %:
. по стандартному О|бъемнОму| методу0,5 по рН-метрии 0,46
Пример 3. Отбирают навеску от пробы оттеков.из-под .нафталинового пресса в колИчестве 0,7-0,8 г с точностью 0,0002 г, растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного (8) до 13,5..
Определено содержание фенолов в оттеках, вес. %:
по стандартному объемному методу3,0 по рН-1метрии2,3
Пример 4. Навеску поглотительной фракции в количестве 1--2,10 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование фенолов от рН исходного, например 7, до рНакв точки 13,5.
О пределено фенолов по фракции, вес. %:
по стандартному объемному методуне поддается
определению
по рН-метрии0,25
Пример 5. Навеску кристаллического нафталина, идущего для производства фталевого ангидрида, в количестве 2 г растворяют в 23 мл ацетона, добавляют 7 мл воды и производят рН-метрическое титрование от рН исходного, например 8,15, до рН 13,5.
Определено содержание фенолов, вес. %: по объсм.ному стандартному методуне поддается
аиределению по рН-метрии;0,03
Предмет изобретения
Способ количественного определения фенола путем растворения пробы анализируемого вещества в ацетоне с последующим рН-метрическим титрованием полученного раствора водно-спиртовым раствором щелочи, отличающийся, тем, что, с целью обеспечения возможности определения фенола в маслах или фракциях каменноугольной смолы, к ацетону добавляют воду в соотношении 1 : 1,24.
