Способ количественного определения фенолов Советский патент 1977 года по МПК A61B10/00 G01N33/16 G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в медидинской промышленности для приготовления препаратов, которые могут быть использованы для лечения экземы, эпидермофитии, некродермитов и других кожных заболеваний.

Известен способ количественного определения фенолов путем экстракции навески иоследуемого материала органическим растворителем и потенциометрического титрования полученного экстракта водно-спиртовым расо вором щелочи.

Однако известным способом невозможно определить фенолы в продуктах глубокого термического распада тканей животных.

Для определения фенолов в продуктах глубокого термического распада тканей животных предлагается проводить экстракцию навески исследуемого материала спирто-адетоновой смесью в мольном соотношении

1 : 1,3.

Предлагаемый способ осуществляется следуюшим образом.

Навеску исследуемого препарата (например, АСД ф-3), в количестве 0,5-2,0 г,

взвешенную с точностью до 0,ООО2 г, в бюксе или специальном стаканчике вместимостью 100 мл растворяют в 25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл ацетона и опускают в раствор магнит. Стакан с содержимым устанавливают на столике электромагнитной мешалки. Электроды рН типа ЛПУО,1 или рН 340 погружают в исследуемый раствор на глубину 1О-15 мм, подводят к стакану бюретку с 0,5 н,спирто-водным раствором NaOH или КОН и включают мешалку. На приборе отмечают начальное значение рН (например, 7,5-7,8) и титруют навеску водно-спиртовым раствором щелочи (0,5 м) до рН эквивалентной точки. Для пары электродов, например, рН эквивалентной точки равен 11,3-11,5.

По достижении рН эквивалентной точки кран бюретки закрывают и при включенной мешалке выдерживают раствор в течение 20-30 сек. Если показания на шкале потенциометра не меняются, отмечают расход шелочи. Расчет содержания фенолов (в %) производят по формуле

А 0,050 100

X

н

где А количество 0,5 н, водно-спиртового раствора щелочи (в мл), пошедшее на титрование;где А - количество 0,5 н. водно-спиртового раствора щелочи (в мл), пошедшее на титрование;

О,05О - коэффициент, соответствующий количеству фенолов, оттитровываемому 1 мл. 0,5 н. раствора щелочи;

Н - навеска испытуемого препарата,

взятая для анализа. Пример 1. Навеску препарата ЛСД ф-3, изготовленного Армавирской биофабр1жой в количестве 2 г, взятую с точностью до 0,О002 г, растворяют в 25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл ацетона и проводят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,5,до рН 11,5.

Определено содержание фенолов, вес.%: По стандартному (объемному) методу5,70

По рН-метрии5,67

Пример 2. Навеску для препарата АСД , изготовленного Галицинской биофабрикой, в количестве 1,5-2 г, взвешенную с точностью до 0,ООО2 г, растворяют в 25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл

ацетона и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,8, до рН 11,3.

Определено содержание фенолов, вес. %: По стандартному (объемному) методу5,6 7

По рН-метрии5,6О

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять содержание фенолов в препарате АСД в широких пределах - от 0,01% до нескольких десятков процентов.

Время, затрачиваемое на один анализ, составляет 10-15 дшн, тогда как по извест ному способу требуется 3-4 часа.

Формула изобретения

Способ количественного определения фенолов путем экстракции навески исследуемого материала органическим растворителем к потенциометрического титрования пол гченного экстракта водно-спиртовым раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью определения фенолов в продуктах глубокого термического распада тканей животных, экстракцию проводят спирте-ацетоновой смесью в мольном соотношении 1 : 1,3.