СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИИЗОПРОПЕНИЛДИФЕНИЛ МЕТАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C5/32 C07C15/14 

Изобретение относится -к способу получения 4,4 - диизопрОпеиилдифенидметана - тетрафункционального мономера, используемого для получения сшитых полимеров.

Известен способ синтеза 4,4-диизопропенилдифеиилметана п-ри ацетили.ровании дифенила по Фриделю-Крафтсу, обработке продукта ацетилирования магпяйорганическим соединением и последующей дегидратации полученного бисдиметилкарбинола дифепилметапа путем отгонки паров воды с этиленгликолем.

Известный способ позволяет получить чистый продукт, но является многостадийным, сложным в технологическом оформлении и носит препаративный характер.

С .целью упрощения процесса предлагается 4,4 - диизопропилдифенилметан (дикумилметан) дегидрировать на окисных катализаторах при 500-700°С в присутствии инертного .разбавителя, например водяиого пара.

Исходный промышленный днкумилметан может быть получен конденсацией кумола с формальдегидом.

Дегидрирование проводят в проточном реакторе со стационарным «.ли кипящим слоем промыщлеи 1ых акисных катализаторов таких, как «стирол-контакт, К-1, К-93, катализаторы дегидрирования этилбензола, в присутствии разбавителей, например водяного пара, азота или углекислого газа, при 500-700°С,

скорости подачи сырья 0,1 -1,0 чйс- и весовом соотнощении между сырьем и разбавителем (водяной пар) 1 : 1 - 1 ; 5.

В указанных условиях изоиропильные группы дикумилметана переходят в изопропениль:ные, отщепляя водород. Деструкция сырья и

основного продукта реакции незначительна.

Полученный дегидрогенизат содержит

(вес. %): 15-74,5 непрореагировавшего дикумилметана, 5-25 4-изопропил-4-изопропенилдифенилметана, 20-50 4,4-диизоиропенилдифенилметана и 0,5-10 легкокипящих продуктов деструкции. Выход дегидрогенизата 70-

97%, газа 2,5-27%, потери 0,5-3%.

Дробной разгонкой на вакуумной ректификационной колонке эффективностью 40 т.т. при орошении 15-20:1 и остаточном давлении 10-0,5 мм выделяют продукты реакции. По данным хроматографии выходящие газы

содержат до 76% водорода, до 5% алканов и алкенов, а остальное приходится на долю СО и СОд (продзкты ауторегеиерации катализатора, удаления кокса парами воды). Избирательность дегидрирования дикумилметана высока. Выход мономера на израсходованный днкумилметан 86-95%.

Пример 1. 500 г дикумилметаиа (Шосткинский химкомбинат, т. кип. 160-16ГС/2 мм; 1,5442; d 4 0,9458) избирательно дегидрируют в проточном изотермическом реакторе из

нержавеющей стали со стационарным слоем катализатора «стирол-контакт при 625°С, скорости подачй сырья 0,5 час- и весовом соотношении между сырьем и водяным паро,м 1 : 2. Высушенный дегидрогенизат (420 г) ректифицируют на колонке (40 т.т.) при кратности орошения 15-20 : 1 и остаточном давлении 2 мм. Получают 143,4 г ,(34,2% смеси, 30% от теории) 4,4-диизопропенилдифенилметана, т. кип. 1в8-178°С/2 мм; По 1,5792; 0,9883; MRo 81,806 (вычислено 83,417).

Повторной перегонкой этой фракции при 170-17ГС/2 мм получают продукт, застывающий при 45°С. Кроме того, выделяют 23,2 г (5,5% смеси) 4-изопропил-4-изопропенилдифенилметана (т. кип. 165-167°С/2 мм), исходный дикумИлметаи, промежуточные фракции, и 9,7 г (2,3% смеси) продукта, выкипающего до исходного дикумилметана и представляющего собой продукт крекинга.

Пример 2. 500 г дикумилметана, указанного в примере 1, дегидрируют в изотермическом кварцевом реакторе с кипящим слоем катализатора «стирол-контакт при 650°С, скорости подачи сырья 0,6 чac и весовом соотношении между Сырьем и водяным паром 1:2. После вакуумной ректификации, как в

примере 1, 385 г еысушеиного дегидрогенизата выделяют 155 г (40,3% -смеси, 32,3% от теории) 4,4 - диизоп.ропеиилдифенил,метана, 20,2 г (5,2% смеси) 4-изопропил-4-изопропенилдифенилметана и 202 г исходного дикумилметана.

Пример 3. Проводят опыт, как в примере 1, при 500°С, скорости подачи сырья 0,5 и весовом соотношении между сырьем и водяным паром 1 : 4. Получают 442 г высушенного делидрогенизата, после ректификации которого выделяют 118 г (26,7% смеси) 4,4-диизопропенилдифенилметана, 38 г (8,6% смеси) 4-изопропил-4-изопропенилдифенилметана и 278 г исходного дикумилметана.

Таким образом, по предлагаемому способу по простой технологии в одну стадию получают целевой продукт с высоким выходом.

Предмет изобретен и я

Способ получения 4,4-диизопропенилдифенилметаиа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения 4,4-диизопропеиилдифенилметана, 4,4 - диизопропилдифенилметал дегидрируют на окисных катализаторах при 500-700°С в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара.