СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАМИДОВ ТРИФОСФОРНОЙ Советский патент 1973 года по МПК C07F9/22 

1

Изобретение касается получения произвоД ных триметафосфО|рной кислоты, а именно, усовершенствованного способа получения моноамидов трифосфарной Кислоты. Эти соединения могут быть испо-льзованы для обработки текстиля, придания огнеупорных свойств различным .органическим материалам, Дли ликвидации статических зарядов, в качестве активных добавок в моющие средства, флотореагентоВ

Известен способ получения моноамидов трифосфорной кислоты взаимодействием безводного триметафосфата .натрия (НазРзОд) с аминами при нагревании. Реакция заканчивается через 60 мин и более.

С целью ускорения процесса предложено вместо безводного триметафосфата натрия использовать шестиводный гидрат триметафосфата натрия (ЫазРзО9-6Н20). При этом реа)Кция заканчивается через 10-15 мин. В качестве аминов могут быть применены алнфат.ические, ароматические амины, диамины и циклические амины. В случае применения диаминов реакция идет по одной аминогруппе. Желательно амины вводить в реакцию в виде 20-25|%-ного водного раствора. Обычно применяют двойной .избыток амина. Реакция быстро завершается при температуре 50-60°С. Выход целевых продуктов достигает 98%.

2

Пример 1. Смесь 0,1 моль шестиЁоДного гидрата триметафосфата натрия (ЫззРзОэбНгО) и 92 мл 25%-ного водного раствора гексаметилендиамина нагревают при перемешивании в течение 15 мин при 55°С. Через 12 мин. образуется маслообразная жидкость, охлаждая которую до 5-10°С) .получают жидкий продукт, содержапдий избыток амина. Продукт в виде соли натрия выделить в

твердом состоянии не удается, но он легко выделяется в виде солей серебра, бар.ия; свинца, причем в виде солей серебра и бария-количественно (см; табл 1);

Пример 2. Смесь 0,1 моль шестнвоДногб гидрата триметафосфата натрия (ЫазРзОдбНгО) и 68 мл 25%-ного водного раствора пиперидина нагревают, перемешивая, 15 мин при 60°С. Че,рез 15 мин образовавшую.ся

маслообразную жидкость охлаждают до 5-10°С. Получают жидкий продукт, содержаший избыток амина. Продукт выделяют в виде соли бария. Реакция ЫазРзО9-6Н2О с метиламином заканчивается при 50-60°С

через 7-10 мин.

Пайдено, %: Ва 37,34; Р 14,06; N 2,20; С 8,0; 10,30.

Ва2РзО9-N-(СН2)5-3,78 Н2О.

Вычислено, %: Ва 37,32; Р 13,98; N 2,11;

С 8,05; Н2О 10,30. Результаты анализа солей серебра и бария некоторых Таблица 1 моноамидов трифосфорной кислоты

Согласно данным рентгенофазового анализа выделенные соли серебра и бария представляют собой амО|рфные вещества. Прн длительном хранении на воздухе они теряют значительную часть воды. Кроме , проведена дополнительная индентификация обИнтенсивность и максимумы полос поглощения в ВагРаОд-

Из табл. 2 видно, что в спектре наблюдается ряд частот с максимумами при 3360, 1628, 1561, 1460 И 733 см характерных для валентных и деформационных колебаний N-Н, С-Н и Р-N-npynn, которые подтверждают образование производных ам.идотрифосфорной кислоты.

Предмет изобретения

1, Способ получения моноамидов трифосфорной кислоты взаимодействием производразования моноамидов трифосфорной кислоты с помощью ИК-спектроскопии. Инфракрасные спектры гидрата Ва2РзО9-NH- - (СН2)б-NH2-41 20 снятые в вазелиновом масле (спектрофотометр ИКС-14 А, призмы NaCl, SiBr, KBr приведены в табл. 2.

ных метафосфорной .кислоты с аминами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве производного метафосфорной кислоты используют шестиводный гидрат триметафосфата патрия,

3.Способ по пп. 1 и 2, Отличающийся тем, что .процесс проводят пр,и 50--60°С. Таблица 2 NH-(СНг)-NH2-4H2O в ИК-спектре