Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола Советский патент 1934 года по МПК C07D277/72 

Пример. В котел было загружено 1) каптакса 5 кг, 2) соды MagCOs 2 кг и вместе с первой промывкой 0,5 кг, итого 3,5 кг. Против теории больше на 20,28%, 3) воды 30 литров.

Загрузка производилась одновременно. Далее смесь нагревали до 95-97°. Нагревание производилось паром через паровую рубашку. Длительность нагревания 20-25 мин. Затем с целью повышения растворимости каптакса выдерживали 20-25 мин. при температуре 95-97°, После нагревания раствор ыдавливался на нутч, фильтровался под вакуумом, причем вакуумом же раствор подавался в аппарат для хлорирования.

Промывка в таком же порядке, как и раствор каптакса, нагревалась до 90-95° и подавалась в аппарат для хлорирования. Длительность нагрева промывки 10-12 минут.

(82)

Хлорирование. После загрузки аппарата замерялся общий объем раствора, который в среднем составлял 55-60 литров. Затем раствор подвергался охлаждению рассолом при работающей мешалке. По охлаждении раствора до о загружали в аппарат 300 куб. см хлорбензола и затем производили хлорирование. Хлорирование длится около 1 часа. Температура во время реакции при полном охлаждении рассолом не поднималась выше нуля. Для уничтожения пены, образующейся во время реакции, применяли хлорбензол.

Фильтрование альтакса. Масса из аппарата для хлорирования при помощи компрессора под давлением 0,5-0,8 атм., через материальную трубу, подавалась на центрофугу. Затем аппарат промывался 50-60 литрами воды. После этого продукт на центрофуге промывался водой.

На промывку давали 60-80 литров. Длительность промывки 15-20 минут.

Промывание альтакса производилось до отрицательной реакции на хлор. Промывку можно вести при работающей центрофуге, непосредственно водопроводной водой, подаваемой на центрофугу резиновым шлангом. Отжимгзется паста на центрофуге около 1 часа.

Сушка, Сушка альтакса производилась практически до постоянного веса в паровом сушильном шкафу на железных противнях. Сушка длится в среднем около 4 суток при температуре 50-60°.

Предмет изабретения.

Способ получения дисульфида меркаптобензтиазола путем окисления меркаптобензтиазола, отличающийся тем, что меркаптобензтиазол растворяют в едких или углекислых щелочах, обрабатывают газообразным хлором при температуре не выше 0° и из полученного раствора прибавлением кислоты выделяют дисульфид меркаптобензтиазол а.