СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ ГИДРАТНЫХ СУЛЬФАТНЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ Советский патент 1973 года по МПК B01J23/02 G01J3/30 

1

Известен спосо б определения каталитической активности гидратных сульфатных катализаторов, который заключается в том, что готовят Образцы катализаторов с различным содержанием воды, которое определяют весовым методом. На этих образцах с различным количесшвОМ «ристаллизациоиной воды проводят реакцию дегидратации алифатических опи;ртав с образоваинем смеси олефинов, воды и нвпрореагировавших спиртов.

Воду, получающуюся в результате реакции, поглощает поташом, содержание олефинав в смеси 01пре1деляют методом бромо метрическото титрования или хрОМатографически. После этого строят прзфик зависимости -каталитической активности образцов от содержания в них воды. Однако процесс проведения экюперимента продолжителен и, невозможно получить точные данные для определения активности катализаторов.

€ целью сокращения времени проведения анализа и повышения точности определения каталиТ1Ичес1кой активности катализаторов, предлагается снимать ИК-Ювктры при комнатной температуре образцов катализаторов и по ,ма1к си1мальной интенсийности полосы поглощения, от1вет1ст1Ввн:ной за каталитические центры, судить о максимальной каталитической активности образца.

Пример. Готовят 5-7 образцов катализаторов с разли чным содержанием вады (от 22 до 1%). Содержание (ВОды в катализаторе определяют весовым методом. Каждый образец делят на две части.

На одной из частей катализатора с определенным количеством кр.исталнзационной воды проводят реакцию дегидратации алифатических спиртов с образованием смеси олефинов, воды и нвпрореатировавшего спирта. Реакцию .ведут на каталитической установке вертикалыното типа с объемной скоростью 0,3 мин.-. Вес катализатора составляет 0,1 г. Линейная скорость подачи спиртов

0,184 мл/мин. Реакцию осуществляют в интервале температур 280-400° С. Воду, получающуюся в результате реакции, поглощают поташом, содержание олефинов в смеси определяют методом бром о метрического титрования

или хроматаграфичеоки. Зав1и1симость каталитичес1кой активности образцо1В от содержания в них воды имеет вид кривой с макси.мумом при 8,1 % воды.

Вторую часть образцов используют для

снятия ИК-1Спектров, которое производят при комнатной температуре. Образцы катализаторов суспендируют в изобзтиловом спирте и высушивают на пластинках КВг или растирают в вазелиновоМ лгасле. Навески образцов

0,05 г. ИК-спектрь регистрируют в области

проявления нормальных колебаний SOr и ОН-грушп 400-4000 c.ii-i.

Из таблицы видно, что сущес-пвует корреляция между 1каталитИ|Чеакой а.ктивностыо образца или выходом продукта и Оптичеокой плотностью образца в области 880 с,, т. е. образец, обладающий наибольшей каталитической активностью, .И1меет наиболее интенсивную полосу поглощения.

У исходного ойразца MgS04 7Н20 Наблюдается раздвоенная интенсивная полоса поглощения в области валентных колебаний ПРИ 3500-3200 и деформационны. при 1Б70-1640 Расщепление полос может быть объяснено различным расположением молекул воды относительно катиона ма:лння. Ион SO4 ведет себя как изол1Иро;ваннь Й анион, не связанный с . Энергия связи атома серы с атомами к ислОр0 да в ионе одинакова. По мере дегидратации происходит уменьщение интенснвиости нолос поглощения как в области валентных, так и деформационных колебаний. Полоса поглощения валентных колебаний SO4 тетраэдра расщепляется, что говорит о неравнозначности энергии связи S-О. Начиная с образцов MgSO4-f 22% Н2О, наблюдается пожвление двух полос поглощения при 1560-1520 и 880 , увеличивающихся по интенсивности, достигающих максимума (ДЛЯ образцов с содержанием воды 8,1% и , зате.м уменьщающихся ло интенсивности и исчезающих совсем для образ цов, содержащих 1% воды. В таблице приведена зависИМОсть интенсивности полос поглощения, оптической плотности и каталитической активности от состава катализаторов.

П р е д ,м е т изобретен и я

Способ определения каталитической активности гидраппных сульфатных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности определения, снимают ИКспектры при ко.мнатной температуре образцов катализаторов и по максимальной интенсивности полосы поглощения, ответственной за каталитические центры, судят о мажснмальной каталитической а1ктииности образца.