СЛЮСОП ПОЛУЧПМИЯ !,(,1,2-ТГ"ГРАХЛОРЭТА11А Советский патент 1973 года по МПК C07C19/55 C07C17/04 

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 1,1,1,2-тетрахлорэта,на хлорированием 1,1-дихлорэтилена.

Известен способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтаиа путем хлорирования 1,1-дихло-рэтилена В присутствии инициатора, например ультрафиолетового света, и выделения целевого продукта фракционированной разгонкой выход 1,1,1,2-тетрахлорэта-на составляет 90-92%.

Недостатками известного способа является сравнительно невысокий выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, а также необходнмость нспользовання нницнатора нроцесса, что усложняет технологическое оформление процесса.

Для устранения этих недостатков предлагается хлорирование 1,1-дихлорэтилена осуццествлять в темноте. Предложенный способ позволяет ПОВЫСИТЬ выход 1,1,1,2-тетрахлорэта.на до 98--99%.

Процесс ведут в жидкой фазе в реакционной зоне, защищенной от светового облучения, нри температуре между 20 и 90°С, предпочтительно 50-70°С, желательно в присутствии галоидированных растворителей, таких как гексахлорбутадиен, 1,1,1,2-тетрахлорэтан.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана практически не изменяется от того, используют ли жидкий хлор 99,9%-ной чистоты или хлор 95%-ной, чистоты. Оптимальным молярное отношение хлора и дихлорэтилена является 0,8:0,9.

Степень превращения 1,1-дихлорэтилена в реакционной зоне не превышает 80-95%, точнее 85-93%, в результате чего селективность нроцесса, в частности выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, достигает 98-99%. Время нребывання реагентов в реакционной зоне изменяется от 3 до 9 час, лучше ниже 7 час.

Пример 1. Пепрерьгвно при 50-55°С в реакционную зону, представляющую собой никелевый реактор, зап1.ищенный от С1ветового излучения, нри атмосферном давлении вводят 100 мол/час 1,1-дихлорэтилена (содержаине фено.ча ниже 0,0002 пес. %) 9y,5%-Hoii чистоты и 91 мол/час сырого э.тектролизпого хлора 97%-ной чистоты. ,тярное соотнон1ение Cl2:CCl2 0,88:l.

В;ремя нребывания реагентов в реакторе 5 час, а степень нревращения 1,1-дихлорэт1Тлена 89 мол. %. Непрерывно соб грают жидкость, вытекающую из реактора, подвергают ее фракционной разгонке; головные фракции, содержащие в основном 1,1-дихлорэтилен, рециклизуют В реактор.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана по отношению к нревращенному 1,1-днхлорэтилену состав,тяет 98,5%. Основной примесью является пентахлорэтан, коЛ11чество которого равно 0,7 мол. %.

Пример 2. Непрерывно вводят в реактор из стали со стеклянным покрытием, защищенный от аветового облучения п:р:и 45-50°С при атмосфериам давлении 100 мол/час 1,1-дихлорэтилена (содержание фенола менее 0,0001 вес. %) 99,8%-мой чистоты, 81 мол/час жидкого хлора, который испа-ряют и 0,170 г/час хлорио-го железа, что соответствует 0,001 вес. % от веса жидкой реакционной фазы.

Время пребывания реагентов в реакторе составляет 3,5 час, а степень превращения 1,1-дихлорэтилена по окончании этого времени составляет 80 мол. %. Непрерывно собирают жидкость, вытекающую из реактора и подвергают ее разгонке, головные фракции.

содержащие в основном 1,1-дихлорэтилеН, рециклизуют в реактор.

Выход 1,1,1,2-тетрахлорэтана, считая на превращенный 1,1-дихлорэтиден, составляет

- - --л. лQ/

99%. основной примесью являются 0,6 мол.

7о пентахлорэтана.

Предмет изобретения

Способ получения 1,1,1,2-тетрахлорэтана путем хлорироваиня 1,1-дихлорэтилена молекулярным хлором и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, хлорирование 1,1-дихл.орэтилена осуществляют в темноте.