ВПТБ IФОНД OiiSsiEPTflL Советский патент 1973 года по МПК C01F7/50 

Изобретение относится к области получения фтористого алюминия из водных растворов кремнефтористоводородной кислоты, в частности пз водных растворов указанной кислоты, получаемых в качестве отхода суперфосфатного производства и содержащих не более 13% HsSiFg.

Известен способ иолучения фтористого алюминия из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, содержащего не более 13% H2SiF6. Поэтому способу водный раствор кремнефтористводородной кислоты обрабатывают гидроокисью алюминия в непрерывном многоступенчатом цикле при температуре 94-97°С. Выпадающий осадок геля кремнекислоты отделяют от пересыщенного раствора фтористого алюминия, из которого кристаллизуют трехводный фтористый алюминий. Принятая продолжительность пребывания реагентов на каждой ступени или при одностадийном осуществлении процесса 60-80 мин. Это время значительно больще скрытого периода кристаллизации кристаллогидрата фтористого алюминия, что приводит к большим потерям фторида с осаждаемым гелем кремнекислоты. Даже при продолжительности процесса порядка 11 мин выход фтористого алюминия не превыщает 94-95%. Кроме того, получаемый по известному способу гель кремнекислоты относительно медленно фильтруется. В частиости. скорость его фильтрации не иревышает 7-8 мл/см мин.

По предлагаемому способу иродолжительность нребываиия смеси реагента на каждой ступени многоступенчатого цикла устанавливают в пределах 7-9 мин. В этих условиях выход фтористого алюминия достигает 98-98,5%, а скорость процесса фильтрации увеличивается до 12-13 мл/см--мин.

У.меиьшенпе продолжительности пребывания реагентов на калсдой ступени ииже указанного предела, иаиример до 5 мин, вновь приводит к палению выхода (до 93-94%) н существенному замедлению скорости фильтрации геля кремио| 1 сл(1ты (до 5-6 мл/с.-мин.).

П р и м ер. Процесс получения фтористого алюминия осуществляют в каскаде, состоятем из трех последовательно соединенных реакторов. В первый из трех реакторов подают водный 12%-ный раствор кремнефтористоводороднойкислоты со скоростью 330 вес. ч.1мин. Одновременно в этот реактор

вводят гндроокись алюминия - 99% А1(ОН)з со скоростью 40 вес. ч./мин. Избыток кислоты иротив стехиометрии 110%. Температура в каждом из реакторов 95°С; продолжительность пребывания смеси реагентов 7 мин. Сус3направляют на фильтрацию для отделения геля кремнекислоты от пересыщенното раствора фтористого алюмнния; непрерывный процесс ведут в течение 9 час. Расход суспениг 1,3 последнего реактора Збо в.-г. ч./мин5 с;корость фильтрации суснеи uui (в иер.-счете па (я, фильтра,) 1о вес. ч.см--мин. Осадок геля кремнекислоты промывают 100 вес. ч. горячей воды (температура ).1C После njHiMbiBKH получают 82 вес. ч./мин влажного осадка и 383 вес. ч./лшн раствора, содержащего 10,5% фтористого алюминия. Высушенный осадок геля кремнекислоты содержит 0,9% фтористого алюлгиния 98,5%.i,-; 4 Предмет изобретения Сиособ получения фтористо|-о алюминия „., водного раствора кремнефтористоводород„.- ислоты путем обработки этого раствора р роокисью алюминия в непрерывном многоступенчатом цикле при температуре 94-37°С последующим отделением от раствора геля кремнекислоты и кристаллизацией трехводиого фтористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода фтористого алюминия и увеличения скорости фильтрации геля кремнекислоты, продолжительность пребывания смеси реагента на каждой ступени многоступенчатого цикла устанавливают в пределах 7-9 мин.