Способ получения фтористого алюминия Советский патент 1980 года по МПК C01F7/50 

Изобретение относится к получению фторида алюминия, используемого ь алкьминиевой промышленности. Известен способ получения фторида алюминия нагреванием в течение 2 ч при 8О С смеси безводного хлорида алюминия и фторида натрия в среде четыреххлористого углерода с последующим отделением непрореагировавшего четыреххлористого углерода, промывкой твердого продукта метанолом и водой и сушкой при 200С l. Недоста1Х)к известного способа - необходимость использования чистых реактивов. Известен также способ получения фторида Ёшюминия из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемого из отходов при производстве фосфорных удобрений и содержащего 11О-14О г/л Н SiFfe. Раствор обрабатывают гидроксидсм алюминия при 25-95 С. Причем необходимо такое соотношение реагентов, чтобы избыток кислоты в реакционной смеси составляя 5-1О% от стехиометри- чески необходимого для взаимодействия с гидроксидом алюминия. После реакции гель кремнекислоты промывают во.юй; промывной фильтрат сг,{ешивают с основHbiM фильтратом. Из полученного раствора кристаллизуют тригидрат фторида алк миния. Суспензию тригидрата фторида алюминия разделяют на фреисции, сушат и прокаливают 21. Недостатком способа является значительное загрязнение фторида алюминия диоксиде (примесь, нежелательна для производства алюминия электролитическим мето/ ом). Содержание диоксида кремния в продукте 0,25-0,4О%. При производстве двойного суперфосфата при упарке фосфорной кислоты или сушке проду(та с последующей абсорбцией отходящих газов образуется кремнефтористоводородная кислота, загрязненная соединениями фосфора, В результате пер аботки которой на фторид алюминия 37109 получается продукт с содержанием диокси- . да кремния 0,4-0,6%.. Цепь изобретения - снижение содериса- ВИЯ диоксида кремния в продукте. Поставленная цель достигается тем, что водный раствор кремнефтористоводородной кислоты обрабатывают гидроксидом алюьгания йтделением геля кремнекислоты, кристаллизацией трехводного фторида алюминия, декантаикей и окончатель- ю ной фильтрацией 5О-80% маточного растЦелесообразно проводить перед фильт рацией декантацию суспензии, обусловлен ную тем, что с маточным раствором воэ можно выведение значитепького количес ва соединений кремния, находящихся в растворе в коплойдно-растворикном игш взвешенном состоянип , что повьда1Бет чистоту фторида aпюмиtжяJ Декантацией отдэпяето. не мэное 50% маточного раствора, так как при о делении меньшего ког(ичества полозкитеп ный эффект сказывается Е малой степааи. Отделение декантацией более 8О% маточного раствора приводит к потерям алюминия. Предложенный способ позвсляет снизить содержание диоксида кремния з продукте до 0,1 i%. П р им е р ., В 5ОО вес, ч, раство ра ярй1 нефтористовоаородной кястготы, содержащего 12,04% Н ,S-i l- и О, О 9% , вводят при 62 вес, ч, гшроксида алюминия (сод эжакие 98%). Реакционную смесь пфемешиваю при 90°С в течеише 15 мин. Осадок кремнекислоты отфильтровывают на ва ку -м-филътре с лавсановой тканью. Отфильтрованный осадок промывают 150 вес. ч. нагрете)й до . 5 7.1 После разделения фракций 125 вес. ч, влажного осадка геля кремнекислоты и 58О вес. ч. раствора фторида алюминия, содержащего 11,5% At F. Раствор нагревают до 85-9 С и кристаллизуют тригидрат фторида алюминия. После кристаллизации декантацией отделяют 260 вес. ч. маточного раствора (56%), содержащего 2,85% леР„. Сус.пензию разделяют на фракции, получая 115 вес. ч. влажного осадка и 170 вес. ч маточного раствора (35 вес. ч. воды упаривается). Влажный гель сушат и прокаливают при 400 С, получая 57 нес. ч. фторида алюминия,, содержащего 0,11% стоксида кремния. Формула изобретения Сносей поггучекия фторида алюминия КЗ аодного раствора кремнефтористоводородной кислоты путем обработки его П1ДрО1ссидом алюминия с последующим о телеяием от раствора геля кремнекис7 оты, Кристаллизацией тригидрата фторида алюмиигая к отделением продукта от маточного раствора фи7 ьтрадией, отличающийся тем, что, с целью С1тажения сосержения диоксида кремния в продукте, после кристаллизации отделяют 5О-80% моточного раствора декантацией. Источники инф-ормаци11, принЯ1Ъ1е во Ениманиэ при экспертизе 1.-Патент Японии № 28567, кл. 16 Е 2, опублйк, 1961. 2. Авторское свидетельство СССР hfc 394311, кл. С 01 F 7/50, 22.08.73 (прототип).