СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1973 года по МПК C07C333/04 C07C333/06 C07C333/08 

Изобретение относится к способу получения новых скрытых изоцианатов, применяющихся в полимерной промышленности.

Известен способ получения скрытых изоциаиатов взаимодействием толуилендинзоцианатов с 2-меркаптотиазолом.

Однако синтез новых соединеиий, которые обладают лучилими С15ойствами по сравнению с известными, в настоящее врел:Я не TepsiCT своей актуальности.

Согласно изобретению получают новые скрытые изоцианаты общей формулы I.

/ОI

RlNII -С

с«а L

1де R - алкил, циклоалкил, арпл, алкиларил,

X - 1, 2, 3 и более, которые обладают лучшими свойствами но сравнентио с известными.

Согласно изобретению скрытые изоциаиаты формулы I получают взаимодействием изоцианатов общей формулы R (NCO) , где R и л: имеют указанные значения с пентахлортиофенолом в ннертном растворителе и выделяют целевой продукт известными приемами.

без него. Полученный продукт отфильтровывают, промывают нетролейным эфиром и сушат. Согласно изобретению можно получать и не полностью скрытые изоцианаты, при

этом отношение NCO : SH равно 2 : 1.

Использование предлагае:,:ого способа позволяет получать скрытые изоцианаты, об,задающие новышеи1-юп реахцпоино: способностью при сравнительно п)зких темнературах. Сравнение реакц::о 1но1 | способности то,iyo., 4-бис- (пентахлортиофеиилуретаиа) (1) и толуол-2,4-б11С-(фенилуретана) (II) с водой в пиридине показало, что за 10 мин при температуре превраш,ение соединения I

составляет 50%, а превращеиие соединения II при этих хсловиях только 25%.

Пример 1. В реактор загружают 70 мл бензола, 3,85 г иситахлортлофенола и нагревают при 60°С до полного растворения

оследиего. Добавляют 1,15 г гексаметилеидиизоцианата и 0,015 г триэтиламина в качестве катализатора. После 2-3 час перемешивания при этой температуре реакция блокирования проходит практически до конца. Поеле охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок гекса,етилбис-(пентахлортиофенилуретана) отделяют фильтрованием н дважды промывают петролейным эфиром. Выход 91,7%.

сзхого бензола и 6,0 г пентахлортиофенола н нагреваЕот при 60°С до его полного растворерия. Затем добавляют 1,85 г толуилен-2, 4-диизоцианата и 0,020 г триэтиламина в качестве катализатора. После 3-4 час перемешивания при 60°С реакция блокировапия проходит практически до конца. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным Эфиром. Выход толуол-2, 4-бис-{пентгхлортиофенилуретана) 91,5%.

Пример 3. В реакционный сосуд загружают 95,0 мл сухого бензола и 5,0 г пентахлортиофенола и нагревают при 60°С до полного растворения последнего. Затем добавляют 2,98 г гексаметплендиизоцианата и 0,030 г триэтиламииа в качестве катализатора. После 2 час иеремешивапия при этой температуре реакция проходит до конца. Выход моноаддуктов 91,0%, содержание свободных изоцианатных групп 10,87%.

Предмет изобретен и я

Способ получения скрытых обп1,ей формулы

л j

{-//

R ,

где R - алкил,

циклоалкил, арил, алкиларил, X - 1, 2, 3 и более, отличаю III ни с я тем, что изоцианат обшей формулы R (КСО),-, где R и X, имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с пептахлортиофёнолом в инертном растворителе и выделяют целевой продукт известными приемами.