Способ получения скрытых изоцианатов Советский патент 1976 года по МПК C07C119/42 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКРЫТЫХ ИЗОЦИАНАТОВ

Изобретение относится к способу получения новых скрытых изоцианатов, обладающих пониженной температурой диссоциации, которые могут быть использованы в полимерных композициях при получении эластомерных материалов, лаков, пленок и др.

В литературе описаны способы получения различных скрытых изоцианатов на основе изоциаиатов и замедленных монофенолов.

В частности, описан способ получения дифенилдифенилметан-4,4-дикарбамата взаимодействием дифенил-4,4-диизоцианата с фенолом при нагревании в среде органического растворителя.

Недостатком больгиинства известных скрытых изоциаиатов является сравнительно высокая температура диссоциации, что сокращает область применения этих продуктов в производстве лаков, пленок п др.

Соединения, полученные в соответствии с предлагаемым способом, обладают пониженной температурой диссоциации и могут быть использоваиы в полимерных композициях.

В соответствии с изобретеиие.м описывается способ получения скрытых изоциаиатов формулы (0)0-СбС15 2 где R -феиилси, толуИлей, гексаметилеи, метаи-бис-феиилеп, взаимодействием изоциаиата формулы R(NCO)2, где R имеет вышеуказанные значения, с пептахлорфенолом в среде инертного

органического растворителя при нагреваппп, предпочтительно при 60-85°С. Процесс проводить как в присутствии катализатора, так и без него. В качестве катализатора

могут быть использованы катализаторы основного характера, такие как триэтиламии.- Полученные соединения обладают температурой диссоциации порядка 100-150С.

Пример 1. В реактор загружают 200 мл

сухого толуо.та и 40,53 г пентахлорфенола п нагревают при до его полного растворения. Затем добавляют 13,24 г толуилен-2,4диизоцианата и 0,01 г триэтнламина в качестве катализатора. После 3 час перемсщпвания

при 60°С реакция блокирования проходит практически полиостью .После охлаждеиия реакционной смеси до комнатной температуры выпавпшй осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Выходтолуол-2,4-бис- (пентахлорфенилуретана) --84,0%. Т. пл. 181--183°С.

Пример 2. В реактор загружают 150 мл сухого толуола и 24,61 г пентахлорфенола и паг 5овают при температ -ре около 60°С до

нолного растворения последнего. Затем добавляют 7.76 г гексаметнлендиизоцианата п 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. При этой температуре реакция блокирования идет несколько суток и проходит практически

до коица. После охлаждения реакциоииой смеСП до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтровапием и дважды промывают серным эфиром. Выход гексаметплен(5ыс-(пеитахлорфенилуретапа) - 60%. Т. пл. 209-211°С.

Пример 3. В реактор загружают 100 мл сухого толуола и 15,42 г пентахлорфенола и нагревают при 57°С до полного растворения последнего. Затем добавляют 7,23 г 4,4-дифенилметадиизоцианата и 0,01 г триэтиламина в качестве катализатора. После 3 час перемешивания при этой температуре реакция блокирования проходит практически до конца. После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры выпавший осадок отделяют фильтрованием и промывают серным эфиром. Выход дифенилметан-4,4-бис-(пентахлорфенилуретана) - 97% (22 г). Т. пл. 208- 210°С.

Формула изобретения

Способ получения скрытых изоцианатов общей формулыК :ЫНС(О)0-CsClsls, где R - фенилеи, толуилен, гексаметилен, метан-бмсфенилен, отличающийся чем, что изоцианаты общей формулы R(NCO)2, где R имеет вышеуказанные значения, обрабатывают пентахлорфенолом в инертном органическом растворителе при нагревании.

3.Способ но н. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии катализатора основного характера, например триэтиламина.