СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ ХЛОРСУЛЬФОПОЛИЭТИЛЕНА Советский патент 1973 года по МПК C08J3/11 C08L23/34 

1

Р1зобретение от;;ос11т:я к способу получения водных дисибрсий хлорсульфополиэтилена.

Известно получение водных д-исиерсий хлорсульфололиэтилена растворение его в хлорированных или других углеводородах с дальнейшим эмульгироваеием в водной фазе, содержащей в качестве эмульгатора водный раствОр орга.нических сульфокяслот в кислой и щелочной среде. Получение латексов в кислой среде имеет ряд существенных недостатков, главными из которых являются новышенное выиадешю нолимера в виде коагулюма и неустойчивость латекса хлорсульфонолиэтилена при хранении. В результате этого резко повышается вязкость самого латекса вплоть до полного загустения. Об|работка латекса катионообменными смолами для повыщения его стабильности в кислой среде приводит к дополнительным потерям полимера «а смоле, частой забивке смолы полимерным латексом.

По предложенному способу систему для подкисления водной фазы на основе нейтральных калиевых или натриевых солей алкал-, а л кил-бензол- н ал.килнафталт-шсульфокислот приготавливают обработкой их катионообменными смолами марок КУ-1, КУ-1Г, КУ-5, К.У-2, сульфоугля и смолы СБС.

2

Смола КУ-1 представляет собой продукт поликонденсацли формальдегида с фенолсульфокислотой, ил еющей активные группы -ЯОзН и -ОП. Все остальные смолы :типа «КУ являются модификациями смолы КУ-1. Смола СБС - сульфированиая стиролбутадиеновая смола, имеющая активную группу -ЗОзН. При получении подкисляющей системы обработкой раствора эмульгатора катиoнooб ieинoй смолой калиевые и натриевые соли переходят в кислую форму, причем солевые и кислые формы эмульгатора находятся в определенном равновесии в зависимости от количества канюнообменной смолы. Эта

иол ченная система используется для подкисления 1 сходного эмульгатора.

В табл. 1 приведены данные, указывающие ма состав получаемой подкисляющей системы в зависимости от количества катиопообмен;|ой смолы (например, КУ-1). Система получена на основе водного раствора поваренной.

сернокислой

иатриевоп солеи и натриевой :;:нзолсульфо«ислоты (сульфасолп алкал: пола).

П р и мер

. А. 200 мл водного раствора (алкалбензолсульфоната нат«сульфанолария) концентрацией 10.S вес. % обрабатывают 25 мл смолы КУ-1. Раствор тщательно фильтруют. Определяют рН и содержание сухого вещестза. Опыт повторяют 2-5 раз, исТаблиц;

Vi - объем 10%-иого водного раствора э.мульгаторной смеси;

V2 - объем катнонита (смолы), пошедший на обработку эмульгаторной смеси (насыпной вес смолы 0,7 г/сл1).

пользуя катионообменную смолу КУ-2, КУ-5, сульфоуголь, СБС.

Б. 100 мл водного раствора «волгоната (алкилсульфонат .натрия) с содержанием с}хого вещества 11,5 вес. % обрабатывают

12,5 мл катионита КУ-1. Тщательно фильтруют. Определяют рН и содержание сухого вещества. Опыт повторяют 2-5 раз, используя катионообменную смолу КУ-2, КУ-5, сульфоуголь, СБС.

В. 100 мл водного раствора ««екаля (натриевая соль дибутилнафталинсзльфокислоты) концентрацией 10,8 вес. % обрабатЫ; вают 12,5 мл смолы КУ-1. С.молу тщатеЛЬно фильтруют. Определяют рН и содержание сухого вещества. Опыт повторяют 2-5 раз, используя катионообменную смолу КУ-2, КУ-5, сульфоуголь, СБС.

Обработку водных растворов эмульгаторов катионитами можно вести смешением раствора и смолы и перемещиванием их в течение некоторого времени или пропусканием раствора эмульгатора сверху через столб смолы в каком-либо сосуде, или давать раствор под давлением снизу на смолу, находящуюся в каком-либо сосуде (кипящий слой) и т. д.

Даиные для приготовления системы с целью подкисления с применением различных эмульгаторО|В и кат.ионитов приведены в табл. 2 (системы названы по катиониту, на котором проводят обработку эмульгатора).

Таблица 2

Пример 2. В аппарат с мещалкой, имеющей переменную скорость вращения, загружают 100 г хлорсульфополиэтилеиа (марка хайпалон-20), 750 мл дистиллированной воды, 84,5 мл этилового спирта и 107 мл раствора, приготовленного яз 100 мл водного раствора сульфонола концентрацией 10,8 вес. % и 7 мл смеси для подкисления, полученной согласно примеру 1А, 1000 мл хлористого этила. Annaрат закрывают и при перемешивании мешалкой со скоростью 300 об/мин растворяют - эмульгируют смесь при 20° С в течение 8 час. Далее смесь продолжают эмульгировать при той же температуре со скоростью в ращения мешалки 1000 об/мин в течение 10 час. После получения устойчивой эмульсии из нее отгоняют растворитель при температуре 35° С, латекс сливают, упаривают для удаления остатков углеводородов (хлорэтила и спирта). Аппарат вскрывают, коагулюм собирают, сушат и взвешивают. Упарениый латекс после анализа подвергают концептрированию с помощью 1 вес. ч. на полимер 3%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы в течение 10 час. Концентрат отделяют « анализируют. Опыт повторяют, используя подкислящую систему, приготовленную согласно примеру 1. Ха)рактеристика латексов и количество коагулюма, полученного при отгонке, приведены в табл. 3. Пример 3. В аппарат с мешалкой, имеющей переменную скорость вращения, загружают 100 г отечественного хлорсульфополиэтилена, 700 мл дистиллированной воды, 84,5 мл этилового спирта и 108 мл раствора, приготовленного смешением 100 мл водного раствора «волгоната с содержанием сухого

Таблица 3

вещества 11,5 вес. % и 8 мл раствора, приготовлеиного согласно примеру 1Б, 1000 мл хлористого этила. Закрывают аппарат и его содержимое растворяют, эмульгируют и отгоняют растворитель согласно пр-чмеру 2.

Опыт повторяют, используя подкисляющую систему, приготовленную согласно примеру 1Б. Количество коагулюма и характеристика латекса приведены в табл. 4.

Т а б .1 и ц а 4

Пример 4. В аппарат с мешалкой, имеЮЩеп переменную скорость вращения, загружают 100 г отечественного хлорсульфополиэтилена, 800 мл дистиллированной воды, 84,5 мл этилового спирта и 109 мл раствора, приготовленного смещением 100 мл водного раствора некаля с содержанием су.хого вещества 10,7 вес. % н 9 мл раствора, приготовленного согласно примеру 1В, 1000 мл .хлористого этила. Аппарат закрывают и проводят все операции согласно примеру 2.

Опыт повторяют, используя подкисляющие системы. Приготовление согласно примеру 1В. При применении катионита КУ-1 каугулюм при отгонке «е образуется, при катионите его образуется 1%, нря КУ-5 - 3%, при сульфоугле -3,4% и при СБС - 6,2%.

Необходимо подчеркнуть различие в количествах подкисляющих систем на основе предлагаемого варианта и неорганических и органических кислот до определенного рН. Для подкисления берут 100 мл раствора эмульгатора, например сульфанола, и разные подкисляющие системы. Данные приведены в табл. 5.

Раствор сульфанола с рН 8,1, содержание сухого вещества 10,8 вес. %.

Таблица 5

30

Предлагаемый способ подкисления резко улучшил стабильность системы в процессе получения готового латекса, а также повысил его устойчивость при хранении и получении латексны-х смесей для ионного отложения.

Данные ио устойчивости латекса при хранении приведены в табл. 6, ее оценивали но изменению вязкости системы, измеренной на приборе Гепплера.

Состав латексной смеси (в вес. ч.), приготовленной на основе латекса примера 2:

латекс100

(на сухое вещество) резинат натрия3

диэтилдитиокарбомат циика 1,5 сера0,5

Полученные пленки, высушенные при 50° С в течение 24 час и вулканизованные, при 143° С в течение 30, 40 и 80 мин, имеют следующие характеристики:

30 мин 40 мт 80 мин

Прочность на разрыв, кгс/см 120 130 150 Относительное удлинение,%670 600 560

Остаточное удлинение,%10 7 6

Предмет изобретения

Способ получелия водной дисперсии хлорсульфополиэтилена в кислой среде путем растворения его в углеводородах и эмул-ьгирова«ия в водной фазе, содержащей в качестве эмульгатора водный раствор органических

Таблица 6

сульфокислот, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости дисперсной системы при отгонке растворителя и стабильности латекса при хранепиИ и переработке, эмульгатор предварительно обрабатывают катионообменными смолами.