СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-БРОММЕТИЛ- 4,6-ДИАМИНО-ТРИАЗИНА В ПРИСУТСТВИИ 2-ДИБРОММЕТИЛ- Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к определению 2бромметнл-4,6-диа1мино-триазина (монобромащетогуанамина, ,МБАГА) в смесях, содержащих наряду с указанным веществом другие соединения брома неортанического и органического характера, в частности бромиды щелочных .металлов « 2-дИбромметил-4,б-диамино-триазин (дибромацетогуанамин, ДБАГА). МБАГА является основныМ полупродуктом в синтезе «сайфоса, применяющегося в сельском хозяйстве в качестве инсектицида. Ранее анализ указанного вещества не .проводился. /NH2 N С Ъ -t- 2СбН5МНгВ указанную реакцию в .выбранных условиях вступает только МБАГА. Выделившийся бромистый водород определяют суммарно с ионным бромом (бромиды щелочных металлов) лотенциометрическим -титрованием раствором азотнокислого серебра. Ионный бром предварительно определяют в отдельной навеске. .

Методика определения 2-бромметил-4,6диамино-триазина следующая.

К навеске образца, равной 0,05-0,08 г и взвещенной с точностью до 0,0002 г в стакане для титрования емкостью 100 мл, приливают пипеткой 5 мл анилина. Стакан ставят на электромагнитную мещалку, включают ее и раствор леремещивают в течение 30 мин. По окончании реакции для нейтрализации анилина и создания необходимой кислотности раствора к раствору приливают 30 мл азотной кислоты (1 :3), стакан закрывают крышкой с Известна реакция анилина с бромистым бензилом, который по своему строению похож на МБАГА, но относится к другому классу соединений. Попытки использовать описанные условия реакции ,в аналитических Целях для МБАГА оказались безуспещными, так как «е привели к количественному определению брома. Предлагаемый способ за ключается в том, что исследуемый образец вводят во взаимодействие с избытком анилина 1при комнатной темперагуре по схеме СН2С -N-h СбНда2-НВг

электродами и начвнают титрование. Вначале нитрат серебра прибавляют по 0,5-1,0 мл, измеряя потенциал после каждого прибавления. По мере приближения к точке эквивалентности скачок потенциала увеличивается. Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 30 сек. Конечную точку определяют графически.

Расчет процентного содержания МБАГА (л;) производят ло формуле

Q-/fe-0,0102.100 Ч

где а - объем 0,05 н. раствора AgNOs, пошедший на титрование, мл;

k - коэффициент поправки 0,05 н. раствора AgNOa;

0,0102 -количество МБАГА, соответствующее 1 мл точно iO,05 н. раствора AgNOa, г;

q - навеска анализируемого вещества, г.

При наличии ,в образце МБАГА примеси ионного брома последнюю определяют предварительно потенциометрическим титрованием раствором азотно-кислого cepe6pai. В этом случае расчет процентного содержания МБАГА ороизводят ;по формуле

Q-yfe-0,0102-100 204,035

X

X,

79,904

содержание ионного

где Xi - процентное брома в образце;

204 035

-отношение монобромацетогуанамина и брома соответственно, г-экв.

Результаты .анализа искусственных смесей монобромацетогуанамина и дибромацетогуаналина приведены в таблице.

Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамино и дибромацетогуанамино

Результаты определения количества ионного брома и брома в монобромацетогуанамине в очищенных и технических образцах, %: