СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА Советский патент 1966 года по МПК G01N31/16 

Известен способ определения фтора, заключающийся в том, что ионы его осаждают в виде бромфторида свинца и осадок растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе осаждают ионы брома азотнокислым серебром и оттитровывают избыток азотнокислого серебра роданидом калия. Этот способ недостаточно точен и слншком длителен.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в растворе, нолучеппом после растворения осадка бромфторида свинца в азотной кислоте, титруют ионы брома азотнокислой закисью ртути с индикатором дифенилкарбазоном.

Пример. В стакан емкостью около 300.ил отбирают 50 мл раствора фтористого натрия, содержащего 0,1 г NaF; прибавляют туда 50 мл дистиллированной воды, 2 капли бромфенолового синего и по каплям 2 и. азотную кислоту до перехода окраски индикатора из фиолетовой в желтую, затем 2 мл 2 п. азотной кислоты, 10 канель ледяной уксусной кислоты, 25 мл 3%-ного раствора бромистого калия. Перемешнвают и нагревают раствор па кипящей водяной бане в течение 5 мин.

К нагретому раствору нрн хорошем неремешивании приливают по каплям 25 мл 5,6%-иого раствора уксуснокислого свинца, содержащего 1о/о (но объему) ледяной уксусной кнслоты, еще раз основательно перемешивают и оставляют на 40-50 мин.

Раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), оставляя основную массу осадка в стакане. Промывают декантацией трн раза насыщенным раствором бромфторида свинца по 5 мл в каждой порции и затем спиртом трн раза по 5 мл в порцпи. Фильтр с частью осадка помещают в стакан, где проводилось осаждение, н растворяют осадок в 100 мл 5%-ной азотной кислоты.

К полученному раствору приливают несколько капель ЗОо/о-ной перекиси водорода, 7-8 капель 1%-ного спиртового раствора дпфенилкарбазона и титруют 0,1 н. раствором азотнокислой закиси ртути до появления сине-фиолетовой окраски осадка.

Предмет и з о б р е т е и и я

Способ онределения фтора путем осаждения его ПОПОВ в виде бромфторида свинца и растворения осадка в азотной кислоте, отличающийс.ч тем, что, с целью упрощения анализа, в растворе титруют ионы брома азотнокислой закисью ртути с индикатором дифенилкарбазоном.