СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОР- И ДИХЛОРАНИЛИНОВ ИЗ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C211/52 C07C209/86 C07C87/60 

Изобретение относится к области выделения органических продуктов из реакционных смесей путем дистилляции и ректификации. Хлори дихлоранилины имеют важное значение в качестве полупродуктов для синтеза новых 5 гербидидов. Выделение хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесей, полученных при каталитическом синтезе этих продуктов, производят путем ректификации. После отгонки растворите- 10 ля получают смеси, содержащие, %: Хлор- или дихлоранилины 85-90 Продукты осмоления и высококипящих примесей10-15 При дальнейшей ректификации из-за .низкой термической стабильности продуктов количество смол увеличивается еще больще. Продукты осмоления и полимеризации имеют больщую вязкость, и для транспортировки в кубовом остатке должно оставаться не менее 40-60% хлор- или дихлоранилинов от веса. При этом выход продукта на стадии ректификации составляет не более 70-85% от его содержания в реакционной смеси. Предлагаемый способ выделения хлор- и дихлоранилинов заключается в том, что для повышения выхода целевого продукта к разделяемой смеси при ректификации добавляют более высоКокипящий жидкий продукт с небольшой вязкостью. В качестве такой до- 30 15 20 25 бавки могут быть использованы нефтяные масла с вязкостью 10-25 спз при 95°С. Весовое соотношение добавляемого продукта к смоле, содержащейся в реакционной смеси, составляет не менее 1 : 2. Добавка жидкого высококипящего продукта не ухудшает качества полученных при -ректификации хлор- и дихлоранилинов. Выход продукта при этом аювышается до 95-98% от его содержания в реакционной смеси. Пример 1. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 90% метахлоранилина и 10% продуктов осмоления и примесей. После отгонки части метахлоранилина к полученному кубовому остатку состава, %: Метахлоранилин57 Продукты осмоления и примеси 43 добавлено компрессорное масло КС-19(Т) в количестве 67% от .веса продуктов осмоления и примесей. Из полученной смеси при остаточном давлении 6-8 мм рт. ст. и температуре в баке 140-180°С путем дистилляции отогнано 94% от содержавщегося в кубовом остатке метахлоранилина. Остаток после перегонки состоит из, %: Метахлоранилин4 Продукты осмоления и .примеси 58 Нефтяное масло38 и имеет ири 75°С вязкость 55 опз.

Выход метахлоранилина на стадии ректификации увеличивается с 85 до 98% от его содержания в реакциониой смеси.

Пример 2. После отгоики растворителя реакционная смесь содержит 88% 3,4-дихлоранилииа и 12% продуктов осмоления и примесей. После отгонки части 3,4-дихлоранилипа к Полученному кубовому остатку состава, %: 3,4-Дихлоранилин69

Продукты осмоления и примеси 31 добавлено компрессорное масло КС-19(Т) в количестве 22% от веса продуктов осмоления и примесей.

Из полученной смеси в условиях, аналогичных примеру 1, выделено 87% от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлора1нилина. Остаток после перегопки содержит, %: 3,4-Дихлора1Нилин8

Продукты осмоления и примеси 29 Нефтяное масло63

и имеет при 90°С вязкость 75 спз.

Выход 3,4-дихлоранилина на стадии ректификации повышается до 96%.

Пример 3. После отгонки растворителя реакционная смесь содержит 88% 3,4-дихлоранилина и 12% продуктов осмоления и примесей. После отгонки части 3,4-дихлоранилина к полученному кубовому

остатку состава, %:

3,4-Дихлора1Нилин69

Продукты осмоления и примеси 31 добавлено масло автол в количестве 100% от веса смолы. При отгонке в условиях аналогичных примеру 1 выделено 91% от содержавшегося в кубовом остатке 3,4-дихлоранилина. Остаток после перегонки содержит, %: 3,4-Дихлоранилин9

Продукты осмоления и примеси 45,5 Нефтяное масло 45,5

и имеет при 90°С вязкость 325 спз.

Выход 3,4-дихлоранилина на стадии ректификации повышается до 97%.

Предмет изобретения

Способ выделения хлор- и дихлоранилинов из реакционных смесей путем дистилляции и ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода хлор- и дихлоранилинов и обеспечения транспортабельности .кубового остатка, к разделяемой смеси добавляют более высококипяш,ий жидкий продукт с небольшой вязкостью, например нефтяное масло.