СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНАЛЬДЕГИДА Советский патент 1973 года по МПК C07D401/04 

1

Изобретение относится к области получения нирИдинальдегидов, используемых в качестве физиологически активных вепдеств, инсектицидов, фунгицидов, гербицидов, к-ра сптелен нолиак1рилонитрильного волокна.

Известен способ получения никотннальдегнда путем каталитического гидрирования ннкотиннитрила на скелетно м «икелевом катализаторе ори давлении 20 атм в среде 10%-Hoii серной кислоты. Выход пикотнкальдегида 72%.

Ведение процесса при повышенном давлении Т ребует снециальной аппаратуры и прн-мененне кислого растворителя требует, в свою очередь, специальной антикоррозионной защИты металлической аппаратуры. Гидрированпе в крепкой кислой среде ведет к безвозвратному расходу никелевого .катал изатора за счет его растворения в кислоте.

С целью упрощення процесса последний ведут в полярном нейтрально м растворителе, нанрил1ер воде, этаноле, при ат.мосфсрном даелениа-.

. 1. 0,3 г скелетного никелевого катализатора переносят с 25 мл воды в реакциойный сосуд {каталнтическую «утку), где ч проводят гидрирование. Давление водорода атмосферное, температура Опыта 50°С. Катализатор в течение 1 час насыщают водородом, а затем в «утку вносят 0,67 г никотиинитрмла. После поглощения 1,5 моль водорода реакцию прерывают.

Доведя рИ раствора до 7 добавлением соляной кислоты, проводят экстракцию никотинальдегида хлороформом порциями по 50 мл (всего 150 м.г. растворитель отгоняют, пользуясь пебольнпи дефлегматором, -а остаток перегоняют в вакууме. Пол енный никотинальдегид представляет собой бесцветное вещество с xaipaKTepHbiM резким запахОМ и имеет т. кип. 87-89°С при 13 мм рт. ст., в другой партии 95-97°С при 15 мм рт. ст.

Выход ппкотинальдегида в расчете «а 3-цианпиридпн составляет 80%.

Пр и мер 2. 0,3 г скелетного никелевого катализатора переносят в 25 мл этилового спирта в реакционный сосуд (каталитическую «утку), где и проводят гидрирование. Давление водорода ат.мосферное, температура опыта

50°С. Катализатор в течение 1 час насыщают водородом, затем в «утку вносят 0,67 г нпкотиннитрила. После поглощения 1,5 моль водорода реакцию прерывают и выделяют целевой продукт аю методике, указанной на примере 1.

Выход н-икотинальдегида 79%.

П р е д i е т изобретения

Способ получения никотинальдегида путем каталитического гидрирования никотиинитри3ла на скелетном «икелево;м катализаторе в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью уирощеиия процесса последний ведут 4 в иолярном нейтральном растворителе, например :воде, этаноле,