Способ получения анилина Советский патент 1990 года по МПК C07C211/00 B01J25/00 B01J25/02 

Изобретение относится усовершенствованному способу получения анилина, который широко используется в химической промышленности.

Цель изобретения - повышение производительности процесса.

Пример 1. Плавку сплавов проводят в высокочастотной печи. Количество алюминия в сплаве 70 мае. %, содержание магния изменяется от 0,5 до 5 мае. %, никель остальное.

Например, для изготовления 500 г сплава, содержащего, мае. %: никель 27; магний 3$ алюминий 70, берут следующее количество шихтовых материалов, г: Ni 137,06; Al 367,5; Mg 15,6, рассчитанное с учетом угара компонентов для Ni t,5%, Al 5%, Mg 4%. В кварцевый тигель помещают 367,5 г алюминия, постепенно нагревают его до 1100-1200°С, к расплавленной массе добавляют 137,0 г никеля. Температура сплава самопроизвольно поднимается

до 1700-1800°С. Расплав охлаждают до 950-1000°С и вводят 15,6 г магния, при подаче последнего подается аргон. Расплав интенсивно перемешивают, после чего выливают в специально охлаждаемые формы из графита или чугунао Аналогично готовят другие сплавы. Перед употреблением сплав измельчают до размера 0,25 см.

Пример 2„ Восстановление нитробензола при 40°С и атмосферном давлении осуществляют в каталитической термостатированной утке объемом 120 см3 с одновременным измерением скорости восстановления и потенциала катализатора в единицу времени.

В утку под слой растворителя (40 см3, 96% этанола) загружают 0,2 г скелетного никель-магниевого катализатора (3% Mg) (по примеру 1) и проводят его насыщение в атмосфере водорода в течение 1 ч. После этого в реакционный сосуд вносят 0,549 г

ЈЛ

01

оо

%

ел

нитробензолао Восстановление осуществляют до прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 50 см3/мин. Продолжительность опыта 10-12 мин. Выход конечного продукта - анилина 0,415 г, что составляет 100%. По данным хроматографического анализа продукт реакции - анилин отличисло односторонних качаний 600 - 700 об/мин.

В утку загружают 0,2 г скелетного Ni-Mg (3% Mg) катализатора под слой растворителя (45 см3 этанола) и проводят насыщение катализатора водородом в течение 15 мин под давлением Затем в реакционный сосуд вносят

Изобретение относится к аминам, в частности к способу получения анилина, который используется в синтезе красителей. Цель - повышение производительности процесса. Для этого нитробензол восстанавливают Н₂ в этаноле при 40-60°С на катализаторе, содержащем, мас.%: никель 27-28, магний 2-3, алюминий - остальное, до прекращения поглощения водорода. Эти условия повышают производительность процесса за счет увеличения активности катализатора в 4,5 раза с одновременным увеличением срока его службы. 4 табл.

чается высокой чистотой и не содержит JQ 0,915 г нитробензола,, Восстановление

примесей.

В табл. 1 представлены результаты по изучению каталитической активности катализаторов, полученных из приведенных сплавов, при восстановлении нитробензола в этаноле (условия: т„оп, 40°С, атм, давл. 0,2 г катализатора, 0,549 г нитробензола).

осуществляют до полного прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 38,2 см3/мин. Продолжитель ность опыта 14-18 мин. Выход конеч- 15 ного продукта - анилина 0,692 г, по результатам хроматографии 100%,

В табл. 4 представлены условия процесса восстановления нитробензола в этаноле на скелетном Ni-Mg (3% Mg) катализаторе под давлением водорода (0,2 г катализатора, 0,915 г нитробен

На скелетном никелевом катализаторе в этих же условиях 100%-ный выход анилина достигается за 50-55 мин.

Аналогично проводят восстановление нитробензола на других катализаторах.

В табл. 2 представлены сравнительные данные по восстановлению нитро-. бензола в этаноле при 40°С на Ni ск„ и Ni-Mg катализаторах в аналогичных условиях (0,2 г катализатора; 0,549 г нитробензола,, 40 см3 этанола); в табл„ 3 - сравнительные данные по вос становлению нитробензола в этаноле на Ni ск. и Ni-Mg катализаторах при атмосферном давлении в зависимости от температуры опыта (052 г катализатора 0,549 г нитробензола, 40 см3 этано- ла).

Пример 3. Восстановление нитробензола проводят на кинетической установке высокого давления (КУВД) при температуре опыта 40°С и давлении водорода 10 атм„ Реактором служит ка

талитическая утка

выполненная из

нержавеющей стали, объемом 0,15 л,

Опыт

Катализатор из сплава (отношения в ма-с. %)

1Ni:Al 30:7055

2NisAl 50:5045

3Ni:Mg 27-28:3-2, осталь-235-250 ное алюминий

4Ni:Mg:Al 49,5-45,0;0,,Os Реакция не идет

:50,0

5Ni:Al-Mg 15:83:265

Ф ° Р

осуществляют до полного прекращения поглощения водорода из газовой фазы. Активность 38,2 см3/мин. Продолжительность опыта 14-18 мин. Выход конеч- ного продукта - анилина 0,692 г, по результатам хроматографии 100%,

В табл. 4 представлены условия процесса восстановления нитробензола в этаноле на скелетном Ni-Mg (3% Mg) катализаторе под давлением водорода (0,2 г катализатора, 0,915 г нитробензола, 45 см3 этанола).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса по сравнению с известным за счет увеличения активности катализатора в 4,5 раза и увеличения срока его службы.

мула изобретения

Ф ° Р

Способ получения анилина путем жид- кофазного восстановления нитробензола в этаноле в присутствии скелетного катализатора на основе выщелоченного никель-алюминиевого сплава, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут при температуре 40- 60°С на катализаторе, содержащем, мае. %:

Никель27-28

Магний2-3

АлюминийОстальное

Таблица

1

Скорость реакции, см3/мин

Таблица

Таблица