СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ a-FeOOH Советский патент 1973 года по МПК B01D9/02 C01G49/02 

1

Изобретение относится к получению кристаллов моногидрата окиси железа определенного размера, применяемых в качестве искусственного минерального пигмента и исходного сырья для производства игольчатой магнитной f - окиси железа для магнитной записи.

Известен способ получения кристаллов а - FeOOH осаждением водных растворов солей двухвалентного железа реагентами основного характера с последующим окислением образовавшегося гидрата закиси железа окислителем.

Недостатком этого способа является то, что кристаллы моногидрата окиси железа получаются темного тона, п-олидисперсные и получаемая из таких кристаллов Y - окись железа обладает неудовлетворительными магнитными свойствами.

Цель изобретения - получение конечного продукта в виде частиц определенного размера. Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут в присутствии добавок поверхностно-активных веществ, взятых в количестве не более 0,1% по отношению к весу образующейся кристаллической фазы. В зависимости от желаемого размера кристаллов моногидрата окиси железа, новерхностноактивное вещество (ПАВ) вводится в реакционную среду на различных этапах образования II формирования кристаллической фазы.

Пример . В 271 см раствора NaaCOs 5 (концентрация 115,5 г/л) при температуре 50°С растворяют 5,96 г КС Юз и 0,05 г Na- соли Н. октилового эфира сульфоянтарной кислоты (т. е. 0,1% к образующемуся а- FeOOH). Затем этот раствор прикапывают

0 при перемешивании в течение 1 час к 400 мл раствора FeSO; (концентрация 136 г/л) при температуре 48±3°С. Полученную суспензию перемешивают при температуре 50°С в течение 1 час, промывают на воронке Бюхнера

5 водой до отсутствия ионов 504 , а затем отжимают. Полученный порощок а-FeOOH высушивают при температуре 110°С. Удельная поверхность такого а-FeOOH на 11,4% больше, удельная новерхность порощ0 ка а-FeOOH, полученного известными способами.

Пример 2. Получают a-FeOOH аналогично примеру 1, но в качестве ПАВ используется Na-соль октилового эфира сульфоянтарной кислоты, которая вводится в Na2CO3 в количестве 0.001% от веса образующегося a-FeOOn. Увеличение удельной поверхности a-FeOOH порошка нрн этом составляет 43%.

Пример 3. Получение a-FeOOH аналогично примеру 1, но в качестве ПАВ используют Na-соль н. гексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,1% от веса образующегося a-FeOOH. Увеличение удельной поверхности порошка cc-FeOOn ири этом составляет 16,2%.

Пример 4. При получении a-FeOOn в качестве ПАВ используют Na-соль диэтилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,001% от веса образующегося a-FeOOH.

Увеличение удельной поверхности порощка a-FeOOH при этом составляет 32,1%.

Пример 5. Получены a-FeOOn в качества ПАВ используют Na-соль дибутилового эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,001% от веса образующегося a-FeOOH.

Увеличение удельной поверхности иорощка a-FeOOH составляет 33,7%.

Пример 6. Получеиие a-FeOOn согласно 1 в качестве ПАВ используется Fe-соль

три(диэтилгексилового) эфира сульфоянтарной кислоты в количестве 0,0001% от веса образ ющегося а-РеООП. Увеличение удельной поверхности норошка a-FeOOn составляет 59,9%.

Аналогично действуют добавки других ПАВ, например, соли диалкиловых эфиров сульфоироиионовой кислоты, ОП-7 и т. д.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллов a-FeOOH осаждением водных растворов солей двухвалентного железа реагентами основного характера с последующим окислением образовавшегося гидрата закиси железа окислителем, отличающийся тем, что, с целью получения конечного продукта в виде частиц определенного размера, процесс ведут в присутствии добавок поверхностно-активных веществ, взятых в количестве не более 0,1% по отношению к весу образующейся кристаллической фазы.