Способ разделения орто-пара-толуолсульфохлоридов Советский патент 1934 года по МПК C07C143/70 

Предлагаемое изобретение касается способа разделения орто- и пара-толуол - сульфохлоридов.

Общепринятым методом отделения друг от друга пара- и орто-толуолсульфохлоридов из смеси изомеров, полученной после разбавления сульфирующей смеси водой, является отгонка под вакуумом пара-изомера с последующей кристаллизацией орто-и юмера при охлаждении (герм. пат. 98030 и 95338)

RsTOpOM настоящего изобретения найдено, что полное и скорое разделение вышеуказанной смеси достигается при | применении растворителей, состоящих из I легкокипящих углеводородов жирного и ; нефтенового рядов, содержащих аром::- тические углеводороды,или без таковых, j

Чисто ароматические углеводороды менее пригодны вследствие сильной | растворимости в них пара-толуол- сульфохлорида на холоду.|

При нагревании смеси этих веществ, например, с бензином или с петролейным эфиром, в раствор переходит только пара-толуол-сульфохлорид, который и выделяется при остывании раствора.

Для более полного и быстрого выделения кристаллов полезно охлаждать сосуд с раствором холодной водой.

(51)

В растворителе, отделенном от крупных, легко отфильтровываемых кристаллов пара-толуол-сульфохлорида, остается очень мало растворенного вещества.

Следы растворителя быстро испаряются с выделившихся кристаллов уже при оставлении их на непродолжительное время на воздухе при обыкновенной температуре.

Пример 1. Смесь орто- и парасульфохлоридов обрабатывают петролейн 1м эфиром при температуре его кипения (45). В раствор переходит только пара-изомер - 10,4 г на каждые 100 см растворителя. При охлаждении раствора до комнатной температуры (22°) из него выпадает чистый параизомер- 6,3 г на каждые 100 г растворителя.

Пример 2. В качестве растворителя берется бензин - фракция его, кипящая при 75-80°. В этом случае, также при температуре кипения, растворяется только пара-толуол-сульфохпорид-122 г на каждые 100 см растворителя. При охлаждении до 15° из раствора выпацает пара-изомер в чистом виде -119,1 г на каждые 100 см растворителя.

предмет H3o6peteHMa.

Способ разделения орто- и пара - то луол - сульфохлоридов, отличающийся тем, что из означенной смеси пара {о 15фл-суЛьфохлориД извлекают с; по

Motiibto легко кип5гадих -углеводородов жирного или нафтеггового рада, содержащих ароматические углеводороды, или без последних.