СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/14 

1

Изобретение относится « области получения арилхлорсиланов, в частности фенилтрихлорсилана - исходного сырья для синтеза различных силиконовых полимеров.

Известен способ получения фенилтрихлорсилана термической «онденсацией трихлорсилана и хлорбензола в газовой фазе при температуре 550-650° С и давлении до 0,7 ати.

Недостатко.м способа, -который существенно ухудшает его технико-экономические показатели, является .малое содержание основного продукта- фенилтрихлорсилана - в продуктах реакции. Наряду с фенилтрихлорсиланом, образуется бензол и четыреххлористый кремний. Это объясняется тем, что в условиях термической (Конденсации идут одновременно несколько процессов, которые принято описывать схемами

HSiCIg + C.H.CI - QHsSiCla + HCl j HSiCl, + CeH.Cl - CeH, + SiCUII

HSiCl3- /4SlCl4-fV Si + /,H, III

Реакцию проводят в пустотелых аппаратах колонного типа.

Съем фенилтрихлорсилана с 1 л реакционного объема не превышает 50 г/час.

Целъ изобретения - создание способа, позволя ющего увеличить направленность процесса на образование фенилтрихлорсилана, повысить производительность оборудования и снизить расходы сырья.

Согласно предлагаемому способу реакцию ведут под давлением выше 0,7 ати, до 15 ати, и при термической конденсации трихлорсилана и хлорбензола значительно увеличивается содержание фенплтрихлорсилана в продуктах реакции.

Наряду с решением основной задачи - сни0жения удельного веса побочных реакций - повышение давления в процессе синтеза дает еще ряд полол-сите тьных эффектов.

Возрастает производительность единицы объема реактора. Уменьшаются потери легко5летучих -компонентов вследствие конденсации, в первую очередь трихлорсилана. Появляется возможность осуществить переход от реакторов колонного типа к трубчатым а1грегата.м.

При.мер 1. В пустотелую трубку диаметром 33 мм, длиной 400 м.и, с рабочим объ0емам 250 мл при давлении 1 ати и температуре 580 ± 5° С подают 50 г в 1 час реакционной смеси, состоящей из трпхлорсилана и хлорбензола в мольном отношении 1 :2. В результате двухчасового синтеза получают 90,2 г

5 конденсата, содержащего, %: SiCl.} 23,1 СбНб 10,6 СбНбС 42,0 ФТХС 24,3

0 Конверсия прореагировавшего трихлорсилана (ТХ-С) в фенилтрихлорсилан (ФТХС) 45,5%. Конверсия прореагировавшего хлорбензола в ФТХС 45,0%. Съем ФТХС с 1 л реакционного объема 43,6 г/час. Пример 2. Установка для проведения опыта аналогична описанной в примере 1. При давлении 3 атм, подаче 70 г реа;кционной смеси в 1 час,- температуре 580 ±5° С в результате двухчасового синтеза получено 133,8 г .конденсата, следующего состава, %: SiCU24,4 СбНб12,9 СбНзС 32,2 ФТХС30,5 Конверсия прореагировави1вго ТХС в ФТХС 50,2%. Конверсия прореатировавшего хлорбензола в ФТХС 46,5%. Съем ФТХС с 1 л реакционного Объема г/час. Пример 3. Установка для проведения опыта аиалогична описанной в лримере 1. При давлении 4 атм, подаче 139 г/час реакционной смеси, тамлературе 580 ± 5° в результате опыта получено 208 г конденсата следующего состава, % CeHsCl Конверсия ТХС в ФТХС 59,0%. Конверсия прореатировавшего хлорбезола в ФТХС 56,6%. Съем ФТХС с 1 л реакционного объема 172 г/час. Предмет изобретения Способ получения арилхлорсиланов термической конденсацией трихлорсилана и галоидарила в тазовой фазе пр,и повышенном давле.нии, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целеваго продукта, реакцию ведут под давлением 0,7-15 ати.