Способ получения фенилхлорсиланов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/14 C08G77/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ |фемя контакта 25 сек при температуре в у)не реакции 620 С. Получают 7,76 г конденсата, содержащего 0,95 г трихлорснлана 0,26 г четыреххлористого кремния, 0,35 г бензола, 1,14 г хлорбензола и 5,06 г фенилтрихлореилана. Выход фениптрихлорсилана 73,3 и 93,4% в расчете на исходный и прореагнровавишй трихлорсилан соответственно.j Пример 3. Проводят синтез в мопнбаен ОБОЙ трубе (dg 22мм,tjo,,, 250мм) нагретой до 60О С, пропуская 9,73 г (71,8 ммоль) трихлорсилана и 10,51 г . (93,3 ммоль) хлорбензола в течеше 60 мин. |врвмя контакта 29 сек. Получают 18,1 г кондепрата, содержащего 0,29 г трихлореилана, 3,36 г четыреххлористого кремния, 1,58 г б«взопа, 2,60 г хлорбензола и lb,27 V феннлтрихлорсилана.. Выход фенилтрихлорсилана б7, 69,7 % в расчете на исходный и прореагировавший трихлорсилан соответственно. и м е р 4. Реакцию проводят в nycToJt сталь-наЦ (сталь Х18Н1ОТ) трубке . .( 12 мм, f 196 мм), внутренняя поверхнрсть кдатсзрай по1фыта металлическим хромом (ciiqfi TonwUHou 1О-2О мк, нанесенный гальваническим методом). Из дозатора подают 4,62 г/час смеси, состоящей из ЗД4 г (37,9 ммоль) трнхлорсилана и 6,40 f (56,9 ммоль) зшсф15«1наола, в течение 2,5 чад. йремч ЗО,сек при темаератур§ ооне реакции 600 С Получа ют 10,0 г крнд нсата содержащего 0,75 г трихлорсилана, О,51 г четыреххлористого кремния, О,4О г бензола, 2,20 г хлорбензола и 6,15 г фенидтрихлорсилана Выход фенил трихлорсилана 76,7 и 89,9 % в расчете на исходный и прореагировавший трихлорсилэд соответственно. Пример 5. Проводят опыт, как в , примере 4. Из дозаторавводят 5,88 г/час смеси, содержащей 4,75 г (41,3 ммоль) метилдихлорсипана и 7,00 г (62,2 ммоль), хлорбензола, в течение 2 час. Время KOHTSJKта 23 сек при температуре в зоне реакции 560 С. Получают 1О,85 г конденсата, со-держащего 1,ОО г метилдихлорсилана, 1,25 г метилтрихлорсилана, 0,63 г бензола, 3,31|Г хлорбензола и 4,66 г метилфенилдихлорсилана. Выход метилфенилдихлорсилана 59,1 и 74,8 % в расчете на исходный и прореагировавший метилдихлорсилан соответственно. Выход целевого продукта в расчете на исходный и прореагировавший силан при 480 С составляет 16,9 и 80,3 % соответственно. Формула изобретения 1, Способ получения фенилхлорсиланов общей формулы где R - фенил; R - метил; И - 0,1, термической конденсацией хлорбензола с трихлорсиланом или метилдихлорсиланом при 45О-650 С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металл VIA группы Периодической системы. 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ ий-1 с я тем, что, процесс ведут в реакторе, изготовленном или имеющем на внутренней .стен1 е покрытие из металла VI А группы Периодической системы, например хрома, молибдена или вольфрама.