ФЛЮС НА ОСНОВЕ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ ДЛЯ НРИГОТОВЛЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ СОСТАВОВ, АКТИВИРОВАННЫХ Советский патент 1973 года по МПК C01F11/02 

I

Изоб1ретение может .быть «апользовано в аналитической; химии гари ошределании сурьмы )по люминесценции 1К;ристаллофосфоров из окиеИ:кальция, .активированных сурьмой.

Известен флюс на основе окиси кальцля для приготовления люминбсцир|ук щих состаВОВ, активировавных сурьмой. Однако известный флюс характеризуется чрезвычайной чувствительностью cocTHBia, полученного на основе флюса, к колебаниям температуры прокаливания, ЧТО приводит к большой погре ш«ости .определения, сурьмы лю-минесцентнымметодом. Приготовление люминеоцирующих образцов ((корольков) из окиси кальция - трудоемкая и длительная операция. Изготовление образцов iB виде таблеток затрудне- но тем, что окись жальция плохо (прессуется.;Предлагаемый флюс отличае|ТС-я от: известного тем, что в окись кальция вводят к арбонат калия-нат1рия в количестве 16,5-31%. Это- о.беопечивает повышение точности анализ а в 5;-IQ раз, ошиб1ка о,предел.ения,. сурьмы .не превышает +12%, в то время как при про-, ведении анализа с известным флюсомЪшибка определения составляет 45%. Производительность анализа увеличивается (за- счет сокращения в.ремвни пpokaлив,aния крлста Ллофосфора) с 10 до 2 мин по сравнению с иввестным флюсом.i |

П р и М е р. Применяют окись кальция (х. ч.) 76%, карбонат калия-г-натрил (х. ч.или ч. д. а.) 24:%. ,

Способы получения ф;люса. . . 5 I. Б-ерут 76 г окиси ка 1ьция,- 24 г карбо. иата калия- -натрия и перемешИвают.

2. 85 г карбоната кальция, 15 г карбоната калия-нат)рия перемешивают и прокаливают при 750-850° С. После прокаливаиия полу-0 чается смесь, состоящая из 47,7 г и 15 г (или 76% и 24% соответственно) окиси кальция н карбоната калия-натрия.

Методика люминесцентного апределенвя сурь.мы с кристаллофосфором на основе пред5 л.а,гаемаго фЛ1Юса.

Люминеоцирующие обра.зць1 (кристаллб; фосфоры) готовят следующи-м образом. Навеску 0,3 г сухой смеси из 85%- карбона-та кальция и 15% карбоната мкалия--натрия 0 прессуют в таблетку, наносят на нее 0,1 мл эфирного экстрата сурьмы по каплям, причем последующую каплю наносят после высыха. .. ния пр.едыдущей. Таблетку устанавливают на ; керамическую плитку ввер;х стороной, на которую наносили экстракт, н прокаливают в муфельной печи при 800 С в течение 20-30 мин.

В случае использования ; газовой -горелки

для прокаливания таблетку предварительно

0 прокалив:ают в муфельной -печи при 800° С.

На холодную таблетку наносят эфирный экстракт, как описано выше, устаиавливают ее на петелвку из платиновой проволаки вниз стороной, иа (Которую наносили экстракт, и прокаливают на окислительного и восстановительного частей пламени при 1100° С в течение 2 мин. Оптимальное положение |В пламени иодбирают опытным путем.

Интенсивность люминесценции состава на основе предлагаемого флюоа иропорцяональ«а концентрации сурьмы 1 - ГООО 10 г в таблетке весом 0,2 г, постоянна при из менении величины добавки ка р;боната (Калия- н-атрия От 16,5 до 31,0%, не зависит от изменения температуры от 750 до 850° С и времени прокаливания в Муфельной печи от 10 до 30 мин, не зависит от изменения времени прокаливания в лламени газовой горелки от 1,5 до 3 мин пр-и оптимальной температуре - 1100 С.

Ошибка определения сурьмы с предлапаемым флюсом В 5 раз меньше, чем с окисью кальция, и состатаЛЯет 10-12%.

Предлагаемый флюс (позволяет упростить технологию 1П(риг01хзвлен.ия образцов и irtoebiсить 1про,ивводительность анализа в 5-10 раз за счет прессования таблеток с помощью специальной таблётЬчной М1а1цгины и (црокалйвания таблеток болышйми сериями (дЬ 50 uiTyik) в м(уфельной печи. Воспроизводимость

В табл. 1 приводятся сравнительные данHhte воспроизводимоста овечения лк минеоцирующих образцов сурьмы, изготавлевных на

основе окиси кальция и предлагаемого состава, при различных способах прокаливания.

Методика определбния сурьмы в иробах природных вод.

Пробу воды 10 мл ,соде|ржащую

1 - 1000 10 г/л сурьмы, подкисляют каплями концентрированной серной кислоты, добавляют 5 мг хлорного железа, на гревают до 50-70° С, осаждают а-м.миаком (рН 7-10) и фильтруют. Осадок смывают 4 мл серной

-кислоты (1:3) в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,2 мл 2%-1ного раствора сульфита натрия, 0,1 мл 10-%1ного водного раствора пиридина, 0,2 мл 10%-ного раствара йодида :калия и оставляют на 15-20 мин. Затем В пробирку добавляют 1 мл эфира и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения отбирают 0,1 мл эфирного экстракта и наносят и а таблетку.

И;нтенсив1Йость свечения таблеток йзмеряют на фотомет1ре ЛЮФ-57 или ФАС-1. ПрибЬ)р градуируют по стандартным таблеткам, полученным в тех же условиях, что и для проб. Нербходамо проводить холостой опыт.

Ьудить об оишбке определения Сурьмы в

станДартнь1х р астворах можио по данным табл. 2. люминесценции таблеток, активированных 1 10-7г сурьмы, в зависимости от их состава при различных способах нагревагтия . .Таблица

Предмет изобретения

Флюс на основе окиси .кальция для приготовления люминееднруюощх составов, активированных сурьмой, отличающийся тем, что.

с целью повышешья тонносга и производительности аНЗЛиза сурьмы, в окись кальция вводят карбонат калия- натрия в количестве 16,6-31%.