ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ В СМЕСЯХ Советский патент 1973 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к .раздельному определению кислот в их смесях .методом нолярографии и может ,найт,и применение в аналитической практике, особенно для раздельного определения мономер-ных и полимерных кислот в смеси и П1ри исследовании кинетики пол.имериЗа:ции (ол«гоме.риза;ци.и) непредельных кислот, а также для ацределения чистоты мономерных кислот.

Известен пол.ярогр..ический способ определения кислот, в частности непредельных, .по каталитическим волнам восстановления ионоз водорода в пр.исутствии каталнзатора на фоне йодистого тетраэтиламмония в водных н с.чешанных растворах. Известен также способ раздельного полярографического определения соединений в их , исходя из калибровочз ых графиков отдельных соединений, а также общего предельного тока смеси.

В водных и смешанных раствора.х в пр.исутствии катализатор.а, например пиридина, прото.низаЦию катал-изатора осупд,ествляют только водо1ро.да, и для всех кислот наклоны калиб.ровочных графиков практическирлвны, что исключает возможность их раздельного определеиия. В связ.и с этИМ каталитические по.лярографические волны для раздельного определения кислот в смесях не

ИСПОЛ ЬЗОВВ Л.ИСЬ.

Целью изобретения является .раздельное определение к-ислот в смеси, например непредельных кислот и их олито.меров, которые не могут быть про анализированы .другими способами.

Для этого согласно предложенному способу .определение проводят на фо.не йодистого тетраэт.ила1М-мония в среде изопропилового спирта в присутств.ии катал.изатора, например пиридина.

Пример. Раздельное определение метакриловой .монамерной (МАК) и олигомерной (ПМАК) кислот в процессе .олигомеризации Л1АК в пиридине.

а)Построение калибровочных графиков. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят

10 мл раствора фона (2%-ного раствора йодистого тетраэтиламмония в изопропиловом спирте), 0,5 мл Пир.идина, навеску МАК (Смак) от 0,005 до 0,015 г (раствор в .изопропиловом спирте) и раствор разбавляют до метки изопроииловым спирто.м. Полярографируют после .продувки азотом (5 мин) в интервале напряжений .от -1,0 до -2,3 в при темпер.ат:уре 15+0,05° С. Измеряют высоту волны (/мак ) и рассчитывают коэффициенты калибровочной прямой (/мак 1 + в Смак). Аналагично получают уравнение калибровочного

графика для ПМАК (/ пмак а2 + в2Спмак).

б)проведение оиределения.

В ,мерную колбу емкостью 20 мл, содержащую 10 мл фода, вносят навеску (Я) исследуемой смеси кислот (около 0,015 г), 0,5 мл пиридина и .изопропиловый спирт ДО метки. Полярог..руют .раствор и измеряют высоту воллы (L).

Раздельное содержание кислот рассчитывают по форМуле

L - ai - az - BjC,

L пмак

где С Hq/lOO (q - точное содержание МАК в реакционной смеси,

П р е д .м е т изобретения

Поля|ропра|ф, споСОб определения |К,кслот в cMecHLx, заключающийся в то,м, что определяют коэффициенты калибровочных прямых для каждой из кислот, измеряют суммарный предельный ток и производят общий химический анализ суммарного содержания кислот в смеси, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения кислот в смеси, например непредельных кислот и их олигомеров, определение проводят на фоне йодистого тетраэтиламмония в среде изоиропилового спирта в присутствии катализатора, например П1ир.идина.