г-(,е R ОС.Л-1„()СИ„С((:Н..).,, r)Cli(CH.,)C..I I,: R -ОС.,, С,Л1,, .,Cii -СИ... Эти соединения найти применение как потенциальные б -гологически-а:ктивные вещества. Р1звест11а реакция гидразидов фосфорных i5 кислот с альдегидами, приводящая к образоваиию соответствуюнщх гидразонов. Одна.ко для по.тучеиИя указанных соединении эта реакция ранее не при-менялась.go Описывается снособ получения дифенилфосфмьгилапетгидразонов фосфорилированных уксусных альде1 идов взаимодействием фосфорилпрозанных уксусных альдегидов с 1идразидол1 25 дифенилфосфинилуксусно кислоты в среде органического растворите.тя, нанример спиртово-дноксанового раствора, желательно в присутствии каталитических количеств cojiAnnii кислоты. Реа-кция идет по схе.ме30 где R - OC.-l 1-„ .,(:((:i 1.) . OCI 1(С11„)С.,11.; R, ОС.,;,. сл. ciLC} I р и мер 1. Получение дифеннлфосфпнилацетгндразона диэтоксифосфоиилуксусного альдегида. К 3 г диэтоксифосфонилуксусиого альдегида, растворенного в подкислеииом днокса}1е (10 мл диоксана н 5 канель ко,нцентрировав пои соляной кислоты), ир-И;бав.тяют раствор 4,56 г гидразида дифеми.чфосфинилуксусно кислоты в 10 мл этилово;0 сн.фта. Реакциоииую смесь выдерживают 48 час ири комнатной темиературе. Растворители удаляют в вакууме, кристаллический остаток обрабатывают днэтпло)5ым эфиром. Получают 3,66 г (65,4%) и,елевого иродукта с т. пл. 67-68°С. Найдено, %; N 6,62; 6,-13; Р 13,87; 3,80. С...,О5Р9. Вычислено, %: N 6,67; Р 14.22. П р и iM ер 2. Получеиие д феиилфосфинилацетгидразона аллилнеопентонсифосфинилуксусного альдегида.
К раствору 4 г аллилнеопентонсифосфинилуксусното альдегида в 15 Л4Л диоксана, подкисленного 6 каплями соляной кислоты, прибавляют 5 г гидразида дифенилфосфинилуксуснои кислоты в 13 ял этилового спирта. Смесь выдерживают 48 час -пр.и комиатной температуре, растворители удаляют в вакууме, а остаток перекр.исталлизовывают из диэтилового эфира. Получают 7,37 г (85%) целевого продукта с т. пл. 85°iC. Найдено, %; N 5,66; 5, 68; Р 12,77; 12,85.
C24H32N2O4P2.
Вычислено, %: N 5,90; Р 13,01.
П Р и м ер 3. Получение дифенилфосфинилацетгидразина этил-вго/ -бутоксифосфинилуксусного альдегида. К раствору 3 г этил-втообутоксифоофинилуксусного альдегида в 10 мл диоксана, поикисленного 5 каплями соляной кислоты, прибавляют раствор 4,27 г гидразида дифенилфосфннилуксусиой кислоты в 10 жд
этилового спирта. Смесь выдерживают 48 час при комнатной температуре, растворители удаляют в вакууме, а оставшееся масло обрабатывают эфиром. Получают 4,1 г (70,3%) целевого продукта с т. пл. 68-69°С.
Найдено, %: N 5,72; 5.77; Р 13,70; 13,51.
С22НзоН2О4Р2.
Вычислено, %: N 6,25; Р 13,83., Предмет изобретения
1. Способ получения дифеиилфосфинилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов, отличающийся тем, что фосфорилированный уксусный альдегид подвергают взаимодействию с гидразидом дифеиилфосфияилуксусиой кислоты в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемам и.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.
Даты
1973-01-01—Публикация