Способ получения бензолхромтрикарбонила Советский патент 1981 года по МПК C07F11/00 

изобретение относится к способу толучения бензолхромтрикарбонила (БХТ), который находит применение как исходный материал для нанесения покрытий хрома методом термической диссоциации, а также в гомогенном катализе, в частности, в качестве катализатора стереоселективного гид рирования непредельных соединений. известен способ получения бензол хромтрикарбонила, заключающийся в том, что бензол подвергают взаимоде ствию с гексакарбонилом хрома при нагревании до 220°С и высоком давле нии с выделением целевого продукта вестными приемами. Однако проведение процесса по этому способу осложнено, а выход це вого продукта сравнительно невысок С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса его ведут в присутствии катализатор например пиридинового производного карбонила хрома. Предлагаемый способ заключается в том, что бензол подвергают взаимодействию -с гексакарбонилом хрома при температуре преимущественно 150-17СС и давлении в присутствии катализатора - пиридинового производного карбонила хрома типа ( t)Cr(CO)e-n , где п 1, 2, 3, с выделением целевого продукта известными приемами. Катализатор берут в количестве 1-2% от веса исходного карбонила хрома. Выход 96%. Пример . 250 мл бензола и ЬОг Сг (, помещают в продутый аргоном автоклав емкостью 1 л и прибавляют 1 г (С5Н5) Сг(СО)5 . Автоклав закрывают. Смесь нагревают при 160 С в течение 5 ч, а затем автоклав охлаждают и выпускают выделившуюся окись углерода. Эту операцию повторяют еще два раза. В общей сложности реакционную смесь нагревают около 15 ч при . Затем автоклав вскрывают и желтый кристаллический осадок CiHbCrCCOj) отфильтровывают, из фильтрата после отгонки бензола выделяют желтый кристаллический остаток, который объединяют с ранее выделенным. Получено 47 г желтого кристаллического порошка - бензолхромтрикарбонила с т.пл.165С. В -хол 96%. Найдено, % С 50,30 49,67 2,ВТ, 2,91. вычислено,%: С 50,47, Н 2,80.

ПК-спектр C(,ti(,Cr (СО) (таблетки с

KB г; в см-ч

1980 с,, 1870, 1440,

1160 СП., 1020 ел., 905 ел., 860, 790 ел., 660 с., 640 с., 540 с. (сокращения: с. - сильная, ел. - слабая, без индекса - средняя интеясивность . Спектр содержит полосы 1980 с., 1870 см с., характерные для Cj HfeCr (СОз; .

Анёшогично протекают процессы в

присутствии катализатора () Cr{CO или () Cr (сОз) .

Формула изобретения

1. Способ получения бензолхромтрикарбонила взаимодействием бензола с гексакарбонилом хрома при нагревании с выделением целевого продукта известными приемс1ми,о т личающийся те4/1, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии катализатора - пиридинового производного карбонила хрома типа (f с Н«.()ц Сг(СО)где п 1, 2, 3.

2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что процесс ведут при 150-170 с.

3.Способ по ПП.1 и 2, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1-2% от веса исходного карбонила хрома.