СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1973 года по МПК C07C49/17 C07C45/85 

Изобретение относится к химической технологии, а и-менно к способу очистки у-ац&топропилового спирта, используемого в синтезе лекарственных препаратов.

Известен способ очистки технического у ацетопропилового спирта от органических примесей путем обработки водой при рН не выше 5,3 или разбавленной минеральной кислотой при рН 1,5-2 с последующим насыщением поташом, экстракцией хлороформом, сушкой экстракта поташом и перегонкой в вакууме.

Очищенный продукт содержит 96,4-98,6% 7-ацетопропилового спирта, определяемого методами ацетилирования или оксилирования.

Цель изобретения - получение у-ацетопропилового спирта высокой степепи чистоты - достигается тем, что технический у-ацетопропиловый спирт (у-АПС) или кубовый остаток его производства нагревают при 160-240°С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты, предпочтительно борной или ортофосфорной, полученный дигидросильван (ДГС) выделяют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40-100°С.

ДГС (т. кип. 80°С) образует с водой гетероазеотроп с т. кип. 71°С. Удаляя ДГС и воду из реакционной среды, удается почти количественно превратить у-АПС в ДГС и воду и таки.м образом освободиться от всех высококипящих органических примесей, содержащихся в техническом продукте.

Выделенную смесь чистого ДГС и воды простым нагреванием до 40-100°С в течение 20 мин превращают в у-АПС, который после отгонки небольщого количества ДГС и воды содержит не менее 99,5% основного продукта (по дапным газовой хроматографии).

Пример 1. 250 г технического у-АПС, содержащего (в %): 3 ДГС, 1 воды и 8 органических примесей, смешивают с 3 г борной кислоты (рП среды 6,5).

При отгонке ДГС температура в кубе 180- 230°С, температура дистиллята 75-78°С. Получают 186 г с рП 7 дистиллата и 60 г кубового остатка с рН 4.

Дистиллат содержит 152 г (81,2%) ДГС и 34 г (18,8%) воды.

Кубовый остаток состоит из 13 г (21,6%) у-АПС, 2 г (3,3%) ДГС, 20 г (39,4%) примесей и 25 г (41,7%) смол.

Дистиллат нагревают 20 мин при перемешивании и 80°С, он становится гомогенным и содержит 170 г (91,5%) у-АПС, 12 г (6,5%) ДГС и 4 г (2,0%) воды.

После отгонки воды и ДГС получают у-АПС, содержащий 99,5% основного вещества.

Пример 2. К 2 кг у-АПС, содержащего

1580 г (79%) у-АПС, 120 г (6%) ДГС, 240 г

(12%) примесей и 60 г (3%) воды, добавляют ортофосфорную кислоту до рН 5. При отгонке образующегося ДГС температура куба 180-220°С, температура дистиллата 75- 77°С.

Получают 1300 г дистиллата с рН 7 и 700 г кубового остатка с рН 5. Дистиллат содержит 1046 г (80,7%) ДГС и 254 г (19,3%) воды. Кубовый остаток состоит из 315 г (45,0%) V-АПС, 30 г (4,3%) ДГС, 240 г (34,3%) примесей, 10 г (2,4%) воды и 105 г (15,0%) смол.

После перемешивания дистиллата в течение 20 мин при 80°С получают гомогенную жидкость, содержащую 1110 г (83,5%) у-АПС, 133 г (10,0%) ДГС и 87 г (6,5%) воды.

После отгонки ДГС и воды получают 7-АПС, содержащий 99,8% основного вещества и примесь воды и ДГС.

Пример 3. 500 г кубового остатка, содержащего 230 г (46,0%) 7-Anq, 13 г (2,5%) воды и 257 г (51,5%) примесей (эфир), смещивают с 5 г ортофосфорной кислоты. После отгонки при температуре куба 200-240°С получают 223 г дистиллата, содержащего 183 г (82%) ДГС и 40 г (18%) воды. К дистиллату добавляют 20 г воды (рН .8,0), кипятят

10 мин при 80°С с обратным холодильником, отгоняют избыток воды и незначительное количество ДГС и получают кубовый остаток, содержащий 203 г (99,1%) 7-АПС.

Таким образом, выход -у-АПС от всего количества, содержащегося в кубовом остатке, составляет 88%.

Предмет изобретения

1.Способ очистки 7-ацетопропилового спирта, содержащегося в техническом продукте или в кубовых остатках его производства, от органических примесей с применением обработки водой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, технический продукт или кубовый остаток нагревают до 160- 240°С в присутствии каталитического количества минеральной кислоты и полученный дигидросильван выделяют и обрабатывают водой в нейтральной среде при 40-100°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве минеральной кислоты берут борную или ортофосфорную кислоту.