Изобретение относится к новому способу отделения 7 эцетопропилового спирта (Jf-Anc) , от близкокипяших продуктов реакции и может быть исполь зовано при получении у-АПС, который является промежуточным продуктом в синтезе витамина В, а также в производстве инициатора полимеризации жидких каучуков. Известен способ выделения j-АПС из смеси продуктов путем ректификации 1. ЭТО метод применим, когда продукты реакции существенно различаются по температурам кипения. В случае же отделения -J -АПС от близкокипящих продуктов реакции реализация этого метода требует применения высокоэффективной разделительной техники Последнее обстоятельство существенно усложняет и удорожает процесс. Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ отделения у-АЛС от таких близкокипящих продуктов, как ацетопропилгщетат (АПА) или бутиролс1ктан, путем использования высокоэффективно ректификации 2 . Так, для выделения у АПС согласно этому спосрбу используется ректификац онная колонна с 80-100 теоретическим тарелками с флегмовши числом 80-100 при вакууме не выше 10 мм рт. ст. Недостатком этого способа является применение высокоэффективной ректификационной техники и достаточно высокого вакуума, что усложняет проведение технологической операции выделения целе.вого продукта и удорожает процесс. Другим недостатком данного способа является значительная потеря целевого продукта за счет осмоления при продолжительном термическом воздействии в кубе колонны. Целью изобретения является упрощение технологии отделения -у-АПС от близкокипящих продуктов реакции. Согласно изобретению, поставленная цель достигается описываемым способом, отличительной особенностью которого является то, что выделение J-АПС из близкокипящих продуктов осуществляют путем перевода З-АПС в дигидросильван (ДГС) термической дегидратацией при температуре 180-200с, который отгоняют из реакционной массы в токе инертного газа при продолжительности контакта паров ДГС и воды в зоне испарения от 10 до 50 с и гидратируют в целевой продукт.
Способ основан на том, что -М1С легко термически дегидратируется в ДГС в среде высококипящих органических веществ (например, у-бутиролактона или ) с последующей гидратацией в спирт
« «з-5-( «г
сн.
О
Это дает возможность выделить из смеси с близкокипящими компонентами, минуя стадию ректификации и используя обычную аппаратуру для дистилляции. переводят в ДГС, нагревая реакционную массу при температуре 185-200 С. Образующийся ДГС выделяют в виде гетероазеотропа с водой. Продолжительность контакта паров ДГС с парами воды в зоне испарения
и с поверхностью аппарата должна быть минимальной. Для уменьшения про.должительности контакта паров ДГС с поверхностью аппарата его удаляют из зоны нагрева с помощью тока инертного газа и используют аппарат однократного испарения. Образовавшийся ДГС легко удаляется из зоны нагрева благодаря большому различию в температурах кипения. Оптимальная скорость раз0деления и выход дистиллята (около 90%) достигаются при продолжительности контакта паров ДГС и воды в зоне испарения 10-15 с. Перевод ДГС в J-Anc осуществляется нагреванием
j азеотропа ДГС - вода при температуре вО-ЮО С в течение мин. Получаемый имеет чистоту не менее 96%. В таблице приведены данные, характеризующие процесс.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 4,5-дигидросильвана | 1976 |
|
SU729174A1 |
| Способ получения @ -ацетопропилового спирта | 1990 |
|
SU1768575A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ у-АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА | 1973 |
|
SU405856A1 |
| Установка для получения @ -ацетопропилового спирта | 1990 |
|
SU1796241A1 |
| Способ получения -ацетопропилового спирта | 1978 |
|
SU785294A1 |
| Способ получения 2-этил-1,6-диоксаспиро (4,4)нонана | 1986 |
|
SU1348340A1 |
| Способ получения метилциклопропилкетона | 1973 |
|
SU591451A1 |
| Способ получения ацетопропилацетата | 1981 |
|
SU1020425A1 |
| Способ получения пентандиола-1,4 | 1990 |
|
SU1735259A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ БЛИЗКОКИПЯЩИХ И ГОМОГЕННО-РАСТВОРИМЫХ ЖИДКОСТЕЙ | 1995 |
|
RU2102104C1 |
Температура в кубе
Температура паров дистилля
Скорость подачи азота Скорость подачи сырья
Скорость отбора азеотропаПродолжительность опыта .
Продолжительность контакта
Состав подаваемого сырья
ЗГ-АПС
З-АПА- .
rg- -бутиролактон
примеси
вода
смола
Состав куба во время стаци режима
Т-АПС J- -АПА
-/С -бутиролактон примеси вода смола
Состав дистиллята в непрер
процессе
Т-АПС
З-АПА
ор-бутиролактон примеси
Конверсия
Использование предлагаемого способа позволит упростить технологию отделенияТр-АПС от близкокипящих продуктов реакции, минуя стадию ректификации и применяя для дистилляции обычную аппаратуру однократного испарфния.
180
00
55,7
33
11,3
10,2 9,6 4,9 8,1 2,9
10,0
12,0
50
10
55,1
24,0 36,2
63
3,15
6,2 0,85 0,6 4,6 6,1
10,9
5,7 73,1 37,9
0,3
0,3 15,6 6,1
формула изобретения 1. Способ выделения -ацетопропилового спирта из близкокипящих продуктов с использованием перегонки, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса f-ацетопропиловый спирт подвергают Трмичоскон дегидратации при температуре 180-200с, полученный дигидросильван перегоняют из реакционной массы в токе инертного газа при продолжительности контакта паров дигидросильвана и воды в зоне испарения от 5 Го до 50 с и гидратируют с получением целевого продукта. Источники информации, принятые во внимание пои экспертизе 1. патент США 2682546, кл. 260-347.8, опублик. 1954. 2. Авторское св идетельство СССР 461618, кл. С 1)7 С 49/18, 1968.
