Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта Советский патент 1989 года по МПК C07C47/16 C07C45/82 

1

Изобретение относится к способу выделения трихлоруксусного альдегида (хлораля) - полупродукта для синтеза высокоэффективных средств защиты растений из продуктов хлорирования этилового спирта (хлормасла).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

На чертеже приведена схема, реализующая предлагаемый способ.

Колонна 1 азеотропного обезвоживания имеет эффективность .т. Перед началом вьщеления кипятильник колонны заполняют осушенным хлормас- лом, а соединенный с конденсатором флорентийский сосуд 2 - четыреххло- ристым углеродом, устанавливают на кипятильник тепловую нагрузку, обеспечивающую испарение необходимого количества паров, и выводят колонку

на рабочий режим. В среднюю часть колонны 1 подают исходное хлормасло. Пары после конденсации расслаивают в флорентийском сосуде 2 на водный и органический слои. Затем в насадоч- ном экстракторе 3 органический слой обрабатывают водным слоем при противотоке и подаче органического слоя на орошение верха экстрактора 3. С верха экстрактора отбирают водный слой, дополнительно насыщенный в процессе обработки хлоралем и ди- хлорацетальдегидом, который можно использовать для получения хлор- масла. Органический слой с низа экстрактора, содержащий 85-90% СС1, возвращают на орошение верха колонны 1. При обработке поддерживают определенное объемное соотношение потоков органического и водного слоев, а также температуру-.

сд

05

СП

j

14564054

«3

Процесс азеотропного обезвожива- равном 4. В виде дистиллята отбирания проводят при определенном объем- ют готовый хлораль. ном соотношении потоков исходного Результаты экспериментов по рек- хлормасла и возвращенного органичес- тификации хлормасла состава, мас.%: кого слоя после обработки его водным. НС1 3.5, ,5; ди- и трихлорацетальдегиды высококипящие

СЛОсМ

Осушенное хлормасло подвергают компоненты 9, подаваемого на раз- ректификации на колонне 4 эффектив- деление в количестве 250 г/ч, приве- ностью 15 т.т. при флегмовом числе, ю дены в таблице,

Изобретение касается производства альдегидов, в частности выделения хлораля из продуктов хлорирования этанола. Процесс ведут ректификацией последнего в присутствии CCl4 с получением дистиллята, расслаиваю- щегося на водный и органический слои. Последний обрабатьгоают водным слоем при 35-45°С и объемном соотношении, равном 1:(О,006-0,025), с последующим возвратом на ректификацию при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:(3-10). Эти условия обеспечивают повышение выхода хлораля с 85 до 91%. 1 ил,, 1 табл. t.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход хлораля до 91% по сравнению с 85% в известном способе.

Формула изобрете ния

Способ вьщеления хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта ректификацией в присутствии четьфех- хлористого углерода с расслоением полученного дистиллята на органический и водный слои и возвратом органического слоя на ректификацию, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого про дукта, органический слой перед возвратом на ректификацию обрабатывают водным слоем при 35-45°С и объемном соотношении органический:водный слои 1:(О,006-0,025) и ректификацию ведут при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1:СЗ-10).

1

Г