СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ ДИКАРБОНОВЫХ кислот Советский патент 1973 года по МПК C07D407/12 C07D301/02 C07D303/16 

1

Изобретение относится к способу получения глицидных эфиров дикарбойовых кислот, при.мепяющихся в производстве заливочных ком-позиций, смол, нитей, склеивающих веществ и -покрытий.

Известен способ получения глицидных эфиров дикарбОНовых кислот взаимодействии солей дикарбоновых кислот с избытком эпихлоргидрила в присутствии галоидного тетраалкиламмонпя в качестве катализатора.

Эфиры, полученные известны м способом, требуют дополнительной очистки от .примесей - продуктов взаимодействия с хлористым водородом, что понижает выход целевого продукта.

С целью повышения выхода « улучшения качества продукта предлагается диметиловые Эфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100-150° С с одиовре.менпой отгонкой метанола, предпочтительно в .присутствии катализатора - ацетата диика, взятого в количестве 0,5-5% от веса исходного эфира.

Выход эфиров достигает 85-95%.

Пример 1. В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалк-ой помещают 0,1 моль диметилового эфира Дикарбановой кислоты и 43,6 г (0,6.. моль глицидола, быстро нагревают до 120-150° С и перемешивают до полного удаления метанола (90-120 мин). Затем охлаждают, растворяют в бензоле, отделяют глицидол в делительной вор.онке, про.мывают бензольный раствор 3-5 раз водой для удаления остатков

глицидола, сушат сульфато-м натрия до осветления и отгоняют бензол. Выход диглицидных эфиров дикарбоновых кислот 85-95%.

Пример 2. Используя диметиловые Эфиры дижарбоновых кислот и проводя опыт,

как в нримере 1, в присутствии 0,5 - 5% (лучше 1%) от веса диметилового эфира ацетата цинка через 20-30 мин получают соединения, перечисленные в таблице.

15

П р е д М .е Т изобретения

1.Способ получения глицидных дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, ди метиловые эфиры дикарбоповых кислот переэтериф1п пруют глицидолом при 100-150° С с одновременной отгонкой выделяющегося метанола.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем. что переэтерификацию ведут в присутствии катализатора ацетата цинка.

3.Способ по п. 2, отличающийся тем. что катализатора берут 0,5-5% от веса исходного эфира.