еп
.Slib Данное изобретение относится к способу получения производных антан трена общей формулы: где х , X;j, Xj, х, образуют группы -GHj-CHA- или являются карбоксильными группами. Целевые продукты могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей и пигментов ряда антантрена и антантрона. Известен способ получения производных антантрена циклизацией произ водных 8,8 -диацетил-1,1 -дИнафтила в присутствии кислых конденсируюшрих агентов, например, серной кислоты. Целевой продукт выделяют извеетньми приемами. Выход 75-85%. С целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, предложено Ьроцесс циклизации вести в присутствии восстановителей в щелочной среде. Способ прост в технологическом оформлении процесса, позволяет полу чить целевой продукт высокого качества, а это в свою очередь сказывае ся на пигментах получаемых на основ вышеуказанных целевых продуктов. Пример1. 1,0 г 5,5-диаценафтенил 6,6-диацетш1а и 2,0 г КОН кипятят в 20 Мл пиридина вТечение 7 30 мин. Реакционную массу выливают на 100 МП воды, осадок отфильтровывают промывают водой, сушат. Вес О,9 г, Обрабатывают кипящим диоксаном и отделают часть, растворимую в кипящем диоксан. Вес выделенного из диоксана 6,12-диметвд1-3,4,9,10-диацеантантрена 0,8 г. Выход 88%. п р и м ер 2. 1,0 Г| 8,8-диацетил-1,1 -динафтил-4,4, 5,5-тетракарбоновой кислоты и 1,5 г гидросульфита натрия в 40 мл 10%-ного раствора КОН нагревают до в течение 1 часа. Вьтавший осадок соли 6,12-диметил- -3,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты отфильтровьгоают и переносят в 30 мл 10%-ного раствора HCI, нагревают до , охлаждают и осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 0,72 г диангидрида i 6,12-диметил-З,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты. Выход 84%. .П р и мер 3. 1,0 г. 8,8-Диацетшг 1,1-динафтил-4,4, 5,5-тетракарбоновой кислоты и 1,0 г гидросульфита натрия в 40 мл 50%-ного раствора NaOH нагревают до в течение 2 часов. Вьтавший осадок соли 6,12-диметил-3,4,9,10-аитантрентетраКарбонЬвой кислоты отфильтровывают и переносят в 30 мл 10%-ного раствора HCI, нагревают до 90°, охлаждают и осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 0,82 г. диангидрида 6,12-диметил 3,4,9,10-антантрентетракарбоновой кислоты. Выход 95%.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АНТАНТРЕНА путем циклизации производных 8,8-диацетил-1,1'-динафтш1а с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что. с целью улучшения качества и повьвпе- ния выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии восстановителей в щелочной среде.
