СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-даНАФТИЛ-8,8-ДИАЦЕТИЛ- /1,4|5,б;-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ1АНГИДРИДА Советский патент 1974 года по МПК C07C65/34 C07C51/27 C07D311/92 

Изобретение относится к cnoco-i бам получешм I, I динафтил 8, 8 диацетил :4,4, 5,5 тетракарбойОЕ ой кислоты или ее ангидрида,которые могут быть использованы для сштеза ангидрида 6,12 :диметил 3,4,,10 антантронтетракарбоноЕОй кисж)№, красителей и пигментов на ее аейОЕе,а также 1,1 :динафтил 4,4,5,5, 8,8 гексакарбоноЕОй кислоты,красителей и пигментов на основе последней.

Известен способ получения 1,1 :динафтил-8,8 диацетил 4, Ф, 5,5 тетракарбоновой кис лоты, К(Угораяявляется промежуточным соединением при получении 3,4,9ДО антантронтстракарбоновой кислоты. Окисление 5,5 диаценафтенил 6,6 диацетила проводят в растворе уксусной кислоты действием хромового ангидрида при температуре не выше 100°С.

Предлагается способ получения -динафтил 8,8 диацетил-4,4,

5,5 тетракарбоноБой кислоты или ее ангидрида путем окисления 5,5 диаценефтенил: 6,6 диацетила соединениями 6 валентного хрома при 5 теглпературе не выше IQD°C Е сильно кислой среде с последующим выделением целевого ангидрида или превращением его в целевую кислоту,отличающийся тем,что,с целью повыше0ния выхода целевого продукта и уп.рощения процесса,окисление ведут в среде 25-35; ной-серной кислоты.. Замена уксусной кислоты на разбавленную серную Кислоту приводит к

5 увеличению выхода целевого продукта на 20/,значительному удешевлению и упрощению технологии получения .1,1 динафтил 8,8 диацетил 4,4,5,5 тетракарбоновой кислоты,

0 ее ангидрида и продуктов,синтезированных на их основе.

Следует отметить,что замена хромового ангидрида на хромпик,являющийся более дешевым продуктом, 5 |чем хромовый ангидрид,также увелич Езет рентабельность процессе. Пример. К суспензии 48 г 5,5 диаценафтенил 6,в диацетила Е 500 мл серной кислоты при прибаЕллют порциями растЕор 135 р хромоЕОГо ангидрида Е 250 мл серной кислоты. Температуру реакционной мадсы постепенно поднимают до 90-95 С. После загрузки Есего количестЕэ окислителл дают Еыдержку при 95°С в течение 1,5 час. Затем реакционную массу разбаЕЛЯют ЕОДОЙ ЕДЕое,отсЬильтроЕЫЕают осадок;промыЕают ЕОДОЙ до нейтральной реакции на конго и реакции сушат. Получают 44 г ангидрида 1,1 динафтил 8,8 диацетил 4,4 , 5,5 тетракарбоноЕой кислоты. Ж спект р проду1 ;та послеперекристаллизации из диоксана соЕпа дает с ИК спектром анведрида- 1,1 динафтил8,8 диацетил 4,4,5,5 тетракарбоноЕОй кислоты,полученного по аЕТ. СЕ. №247946. П р и м е р 2, К суспензии 48 г 5,В диаценафтенил 6,6: диацетила Б 600 Mg серной кислоты при 40 С прибаЕляют порци ... .,., ями 400 г ДЕ у хромовокислого натрия Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95°С, После загрузки Есего количестЕаокислителя дают выдержку при 95°С Е течение 1,5 час. Затем реакционную массу разйаЕляют водой вдвое,осадок отфильтроЕЫЕают,промыЕают водой до нейтральной реакции на конго и Ъушат. Получают 4Т г анйщрида IД динафтил 8,8 диацетил 4,4,5,5 тетракарбрноЕОЙ кислоты. . N 1,0 ангидрида 1,1 динафтил 8,8 диацетил 4,4,5,5 тетракарбоноЕОй кислоты растБоряют Е 30 мл растЕора едкого натра,йильтруют и подкисляют соляной к юлотои до кислой реакции на конго. ВыпаЕпшй осадок отфильтрОЕЫЕают, промыЕзют до нейтральной реакции и сушат Е- вакуум эксикаторе при комнатной температуре. Получают 0,8 г 1,1-динасртил 8,8 диацетил 4,4,5,5-тетракарооноЕОИ кислоты. Аналогично пол:1,чение 1,1 :динафтил 8,8 диацетил 4,4 ,5,,5 тетракарбоноЕОЙ кислоты и ее ангидрида проЕодят Е разбаЕленной сернои кислоте друпгх концентрации. ПРЩКТ ИЗОБРЕТЕШ/И Способ получения ТД динафтил 8,8 диацетил 4,4 ,5,5 тетракарбоноЁой кислоты или ее ангидрида путем окисления 5,5 диацена|ф1енил 6 6 :диацетила сЬединенияш 6 Еалентного хрома при температуре не Еыше ЮО-С Е сильно кислой среде с последующим Еыделением целеЕого ангидрида или превращением его Е целевую кислоту,отличающийся тем,что,с целью повышения выхода целевого продукта и упрощени:я: процесса,окисление ведут в среде 2.535,ной серной кислоты.