СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ХЛОРИСТОГО БУТИЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C19/01 C07C17/16 

1

Изобретение очносится к синтезу хлорорга::нческих веи1,еств, в частности н.хлористого оутила, являющегося исходным сырьем для производства фосфорорганических дефолиантов.

Известен снособ получения н.хлористого бутила взаимодействием н.бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре (100-110) в присутствии катализатора- 30-50%-ного водного раствора хлористого цинка. Целевой продукт отделяют от водного раствора, конденсируют. Выход около 85%, чистота 89-92%.

Недостатками известиого сиособа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также наличие примесей, таких как егор-хлорнстый бутил и дибутиловый эфир, что осложняет процесс технологического использования хлористого бутила вследствие введения дополнительных стадий очистки и разделения.

С целью устранеиия указанных недостатков предлагается в качестве катализатора использовать водный раствор солянокислого триэтиламина.

Предпочтительно применяют 15-25%-ный водный раствор солянокислого триэтиламина, а солянокислый триэтиламин берут в количестве 3-7%, считая на исходный н.бутиловый спирт. При этом выход достигает 90%, а

содержание основного вещества - 97- 98 вес.%.

Способ осун1,ествляют в лабораторных условиях по непрерывной схеме; в обогреваемый реактор, заполненный водным раствором солянокислого триэтиламина, барботером иепрерывно дозируют н.бутиловый спирт и хлористый водород в мольном соотнопюнин 1 : 1,2- 1,4. Абгазы, состоящие из образовавшегося хлористого бутила, неирореагировавн1его спирта, паров воды и избыточного количества хлористого водорода, из первого реактора по барботеру подают во второй реактор, также заполненный раствором катализатора. В обоих реакторах поддерживают температуру 100±5°. Газовую фазу из второго реактора, состоящую из хлористого бутила, воды, хдористого водорода, непрореагпровавшего бутилового спирта, конденсируют в прямом холодильнике и конденсат собирают в приемнике - флорентине, в котором органически слой отделяют от образовавшейся соляной кислоты. Верх11ий органический слой после однократной промывки водой представлял целевой продукт.

В таблице представлены данные хроматографического анализа по качеству хлористого бугила с предложениым катализатором и хлористым цинком.

Из таблицы следует, что применение водного раствора солянокислого триэтиламипа концентрации 10-50% обеспечивает получение технического хлористого бутила с содержанием бто/7-хлористого бутила не более 0,3%. Указанное время работы катализатора не является исчерпывающим.

Предмет изобретения

1. Способ получения п.хлористого бутила путем взаимодействия н.бутилового спирта с хлористым водородом нри повышенной температуре в нрисутствии водного раствора катализатора и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения его чистоты, в качестве катализатора берут солянокислый триэтиламин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют 15-25%-ный водный раствор солянокислого триэтиламина.

3.Способ по п. 3, отличающийся тем, что солянокислый триэтиламин берут в количестве 3-7 вес. %, считая на исходный н.бутиловый спирт.