Способ получения хлористого бутила Советский патент 1980 года по МПК C07C19/02 C07C17/06 

t

Изобретение относится к области синтеза хлорорганических веществ в частности к способу получения хлористого бутила - исходного сырья для производства фосфорорганических дефолиантов, и является усовершенствованием известного способа.

В основном изобретении описан end соб получения хлористого бутила путем взаимодействия бутилового спирта с хлористым водородом при температуре 100°С в присутствии водного раствора катализатора - солянокислого триэтиламина. Выход продукта 90-91% 1.

Реакционную массу конденсируют, часть хлористого водорода растворяется в воде, образовавшейся в процессе конденсации, и выводится в виде концентрированной соляной кислоты. Органическую и неорганическую фазу отделяют и выделяют целевой продукт: образуется также абгазный хлористый водород (разбавленный инертными газами и исходньом хлористым бутилом) .

Недостатком известного способа является образование абгазного хлористого водорода. Использовать такой хлористый водород не представляется

возможным из-за низкой его концентрации иприсутствия органических примесей, очистка от которых зкономически нецелесообразна, так как энергозатраты компенсируются количествсм извлекаемого бутилового спирта. Кроме, того, в случае абсорбции такого хлористого водорода водой образуется сильно разбавленная (12-16%) соляная кислота, использование которой также нецелесообразно и это увеличивает количество неутилизируемых сточных вод,

Целью настоящего изобретения является сокраьдение потерь исходных реагентов (хлористого водорода и бутилового спирта) и сокращение количества сточных вод.

Это достигается тем, что абгазныЯ хлористый водород,выделенный из реакционной массы, абсорбируют исходньлм бутиловым спиртом при температуре 520с и направляют в начало процесса.

Отличительными признаками спосо-ба являются абсорбция хлористг го водорода бутиловым спиртом при температуре 5-20°С и да.льнейи)ее направло,ние в началто процесса.

Бутиловый спирт обладает высокой растворяющей способностью. Он растворяет до 33 вес.% () хлористого вод орода. Использование такого раствора при синтезе позволяет уменьшить подачу свежего хлористого водорода (мольное соотношение бутиловый спиртхлористый водород сохраняется равным 1:1,3-1,6 или может быть увеличено до 1:2), исключив образование абгазной кислоты, и увеличить выход хлористого бутила за счет улучшения массообмена, поскольку в данном процессе фактор смешения исходных компонентов играет вгикную роль, ..

Проверку изобретения осущестл1ляют в лабораторных условиях на установке непрерывного действия, состоя-

щей из реактора колонного типа (соотношение высоты и диаметра 8:1), снабженного пористой пластинкой для диспергирования хлористого водорода и штуцерами для подачи бутилового г спирту с постоянной скоростью при помощи дозирующего устройства и вывода газообразных продуктов реакции, холодильника для конденсации последних и системы улавливания абгазов, состоящей из колонки с охлаждающей рубаиикой, заполненной абсорбентом - бутиловым спиртом,

В таблице показана количественная оценка существующего и данного способов путем сравнения данных по расходу свежего хлористого водорода и выходу хлористого бутила.

Пример 1,В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора (20% раствор солянокислого триэтиламина), подогревают до , а затем включают подачу хлористого водорода и бутилового спирта со ско-ростью 25 и 32 г/ч соответственно. Образующиеся хлористый бутил.,и вода в виде паров вместе с избыточным хлористым водородом из реактора поступают на конденсацию, в результате которой отделяют хлористый бутил и соляную кислоту, а абгазы в виде клористого водорода подают на абсорбцию в колонку, заполненную бутиловым спиртети и охлаждаемую рассоломдля поддержания температуры , По истечении 10 ч работы установки получают 368 г -хлористого бутила, 130,8 г соляной кислоты (с концентрацией 29,4% и содержанием бутилового спирта ), привес в абгазной соляной кислоте составляет 60,3 г или 24% от общего количества хлористого водорода, поданного на синтез. Выход хлористого бутила - 90,1%,

Пример 2,В реактор загружают 100 г кислого раствора катализатора с содержанием солянокислого триэтиламина 19,6% и кислотностью 15,8%, подогревают его до температуры 91 С, затем дозируют хлористый водород и бутиловый спирт, содержащий 21,4% растворенного хлористого водорода, СО скоростью 16 и 40,7 г/ч (32 г/ч бутилового спирта) соответственно. Газообразные продукты реакции выводят из реакционной зоны и охлаждают, Cipji этом хлористый бутил и соляная кислота конденсируются, а избыточный хлористый водород подаю7 на абсорбцию бутиловым спиртом По1 лученныйраствор хлористого водорода в бутиловом спирте используют затем при проведении следующей операции.

После 10 ч работы установки получают 380 г хлористого бутила, 130 г 28,9% соляной кислоты с содержанием бутилового спирта 15,4%,

Выход хлористого бутила - 92,8%. ,Подача свежего хлористого водоро|да уменьшена на 87 г или на 35% от общего его количества, поданного на синтез (при мольном соотношении бу тиловый спирт - хлористый водород 1:1,54-1,58).

Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличит выпуск товарного продукта на 2,5%, сократить потери хлористого водорода и уменьшить коли-чГество отходов производства в виде абгазной соляной л«ислоты.

Формула изобретения

Способ получения хлористого бутила по авт. св. № 407869, о т л и чающий с, я тем, что, с целью сокращения потерь исходных реагентов и сокращения количества сточных вод, абгазный хлористый водород,выделенный из реакционной массы, абсорбируют бутиловым спиртом при температуре 5-20°С и направляют в начало процесса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР 40 40f869, кл. С 07 С 19/02, 10.12,73 (прототип),