Способ получения хлористого бутила Советский патент 1979 года по МПК C07C19/02 C07C17/16 

Изобретение относится к области синтеза хлорорганических веществ, в част.нрсти к способу получения хлористого бутцла - исходного сырья для производства фосфорорганических дефолиантов, элементорганических соединений. Известен способ получения хлористого бутила взаимйцействием бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора водного раствора солянокислого триэтиламина. Процесс ведут в двух последовательно расположенных реакционных зонах, заполненных раствором катализатора, с одновременной подачей бутилового спирта и хлористого водорода в первую реакшонную зону. Образовавшиеся абгазы, содержащие хлористый бутил, .воду, непрореагировавшие бутиловый спир и хлористьй водород, поступают во вторую реакционную зону. В обоих зонах поддержи вают температуру. 100-110°С. Целевой продукт вьшодят из верхней части второй реакционной 3OHF,i l. Выход целевого продукта близок к количественному. Моль- ное соотношение бутилового спирта и хлористого водорода 1:1,2-1,4 . Недостатками этого процесса являются: неудовлетворительный массообмен, что приводит к низкой конверсии бутилового спирта и уносу его с абгазами и продуктами реакции; съем продукта с 1 м реакционного объема не превышает 0,05-, 0,06 тн/ч (0,05-О,О6 г/мл .-ч). Целью предлагаемого изобретения является усовершенствование известного способа и повышение производительности процесса путем увеличения съема целевого продукта с единицы реакционного объема к степени конверсии бутилового сшрта. Поставленная цель достигается способом получения хлористого бутила, состоящим в том, что бутиловый спирт подвергают взаимодействию с хлористым водородом в присутствии катализатора водного раствора солянокигшого триэтилами 3 7 на в двух пс слёНШйтёльных:рёйЩЙШйьгя зонах, причем бутиловый спирт и хлорйс тый водород подают в Нижнюк) часть 1-Й и 2-(1 реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплооб lyteHHHKOM npa одновременном перетоке ревкцирннрй массы из верхней чаётий 2-и реакционной зоны в 1-ю и отбором целевого продукта из верхней части 1-й . реакционной зоны, при температуре 85- 95 и 100-110°С в 1-й и 2-Й рёйкц;ион ной зоне соответственно. Предпочтитель- -НО прбцёсс ведут при мольнвм ШОЙГойении бутилоЬого спирта и хлористого Водорода 1:0,6 - 0,8 и 1:1,2.5-1,5 в 1-й и 2-й реакционных зонах соответственно.. О1 $рЧйтельными признаками способа является проведение процесса в вышеуказанном режиме. При пра стйческбм ocyuiecTBfliHifH процесс осуществляют в системе, состоящей из двух реакторов колонного типа, соединенных по низу через тепло- обменник, а в верхней части - линией перетока, с раздельной подачей по реакторам исходных реагентов и различным температурным режимом синтеза, что обесцечйвает интенсивную циркуляцию реакционной массы в системе. Перепад температур между реакторами не ниже 1О С. В нижнюю .часть первого реактора, за- МййненНОГо раствором катализатора, непрерывно подают бутиловый спирт. Обра1 , зовавшаяся реакционная смесь самотеком через теплообменник поступает в нижнюю часть второго реактора, также заполненного раствором катализатора. Туда же подают газообразный хлористый водород. Образовавшиеся газообразные продукты реакции вместе с реакционной массой второго реактора по боковому перетоку поступают в верхнюю часть первого реактора. Температурный режим в системе поддерживается за счет нагрева реакционной массы, проходящей через теплообЙёМйк: . . П р и м е р . . Способ осуществляют по непрерывной схеме на установке, состоящей из двух реакторов колонного типа общим объемом 250 мл, заполненных раствором солянокислого триэтиламина в количестве 2ОО мл и средийенных по низу через подогреватель,а в верхней части линией перетока. В нижнюю часть первого реактора подают 50 г/ч j бутилового спирта, в нижнюю часть второ.го реактора - 32 г/ч хлористого водорода. Температура в первом реакторе 85 С, во втором 105 С. При этих условиях в системе имеет место циркзля- ция реакционной массы. Полученные газообразные продукты реакции выводят из верхней части первого реактора, конденсируют и анализируют. Результаты этого и следующих опытов представлены в таблице.

о

ю ю

О)

05 00 Ря..шичные составы реакииоиной смеси и температурные режимы синтеза в пе(- вом и втором реакторах обусловливают хорошую циркуляцию реакционной массы; что улучшает условия массообмена и приводит к увеличению скорости реакции. Осуществление процесса данным способом позволяет увеличить нагрузки на единицу реакционного объема, обеспечивая съем хлористого бутила в количестве О,3 0,35 г/мл I ч. Реализация данного способа получения хлористого бутила в производственных условиях позволит увеличить выпуск товарного продукта на 30%, снизить потери бутилового спирта. Формула изобретения 1. Способ получения хлористого бути ла взаимодействием бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии катализатора водного раствора солянокислого триэтиламина в двух последовательных реак ционных зонах при температуре 1ОО110 С во 2-й реакционной зоче и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью уве-. личения производительности процесса, бутиловый спирт и хлористый водород в нижнюю часть 1-й и 2-й реакционных зон соответственно, которые снизу соединены теплообменником, при одновременном перетоке реакционной массы из верхней части 2-й реакционной в , и процесс ведут при 85-95 С в 1-й реакционной зоне, а выделение целевого ., продукта ведут из верхней части 1-й реакционной зоны. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что процесс ведут при мольном соотношении бутилового спирта и хлористого водорода 1:О,6 - 0,8 и 1:1,25 - 1,5 в 1-й и 2-й реакционных зонах соответственно. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 407869, кл. С 07 С 19/02, 04.04.72 (прототип).